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第七章 脂类的测定 第一节 概 述 第二节 脂类的测定方法 第三节 食用油脂几项理化性质 的测定（自学） 第七章 脂类的测定 第一节概述 一、食品中的脂类物质和脂肪的含量 食品中的脂类物质主要包括脂肪（甘油三酸脂）和一些类脂质，如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等，食品中的脂肪95%是甘油三脂。大多数动物性食品及某些植物性食品（如种子、果实、果仁）都含有天然脂肪或类脂化合物。 二、脂类物质测定的意义 1.脂类是食品的重要指标，重要营养成分之一。2.脂类与食品加工的关系密切。蔬菜本身的脂肪含量较低,在生产蔬菜罐头时，添加适量的脂肪可以改善产品的风味，对于面包之类焙烤食品，脂肪含量特别是卵磷脂等成分，对于面包心的柔软度、面包的体积及其结构都有影响。 测定食品的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价值，而且对实行工艺监督、生产过程的质量管理、研究食品的贮藏方式是否恰当等方面都具有重要的意义。 三、脂类的测定 食品的种类不同，其中脂肪的含量及其存在形式就不相同，测定脂肪的方法也就不同。 常用的测定脂类的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫一哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿一甲醇提取法等。 索氏提取法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的有代表性的方法，但对于某些样品测定结果往往偏低。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量，而罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。 四、提取剂的选择 天然的脂肪并不是单纯的甘油三酯，而是各种甘油三酯的混合物，它们在不同溶剂中的溶解度因多种因素而变化，这些因素有脂肪酸的不饱和性、脂肪酸的碳链长度、脂肪酸的结构以及甘油三酸酯的分子构型等。显然，不同来源的食品，由于它们结构上的差异，不可能企图采用一种通用的提取剂。脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。 提取剂的选择 常用测定脂类的有机溶剂： 1. 乙醚 （有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃。 乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。  2. 石油醚 是一种良好的提取剂，沸程：35~45℃。 溶解脂肪的能力比乙醚弱些，使用时允许样品含有微量水分，而且提取物比较接近真实脂类。这是因为石油醚没有胶溶现象，也就不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。 提取效率低，沸点高，易使部分脂类氧化，造成误差。 有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。 对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。 3. 氯仿—甲醇 一种有效的提取剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。 样品的预处理 1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。 第二节 脂类的测定方法 一、索氏提取法（索克斯列特抽提法） 本方法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。 （一）原理：将经前处理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，蒸去溶剂后所得的残留物质即为脂肪或粗脂肪。 本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质。因此索氏提取法测得的脂肪也成为粗脂肪。  （二）、试剂 1 乙醚脱脂过的滤纸及白色棉线；2 无水乙醚或石油醚；3 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性,经105℃干燥备用。 仪器：索氏提取器、分析天平、恒温水浴锅、干燥器  （三） 测定方法 1. 滤纸筒的制备 2. 样品处理 a 固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2～5g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。 b 半固体或液体样品：称取5.0-10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95-105℃烘干，研细，全部移入滤纸筒内