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实验一 废水中溶解氧的测定 一、实验目的和任务 熟练掌握碘量法的测定原理及过程，掌握水样中氧的固定方法；为水质指标BOD的测定打下基础。 二、实验仪器、设备及材料 具塞碘量瓶；酸式滴定管；移液管；三角瓶。 （1）硫酸锰溶液 称取480克硫酸锰（MnSO4?4H2O或364克MnSO4?H2O）溶于水，用水稀释至1000毫升。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 （2）碱性碘化钾溶液 称取500克氢氧化钠溶解于300—400毫升水中，另称取150克碘化钾溶于200毫升水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，储于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 （3）浓硫酸。 （4）（1+5）硫酸溶液。 （5）1%淀粉溶液 称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100 mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 （6）c=0.02500mol/L的重铬酸钾标准溶液 称取于105-110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水，1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 （7）硫代硫酸钠溶液 称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入10.00mL，0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、NaI + Na2S4O6 于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1毫升淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去为止。记录用量V，则硫代硫酸钠的浓度： C = 10×0.02500/V 三、实验原理 溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。 清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机物质污染时，会使溶解氧含量降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。水中溶解氧低于3—4mg/L时，许多鱼类呼吸困难；继续减少，则会窒息死亡。在这种情况下，厌氧菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，会使水源有臭味。一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。在废水生化处理过程中，溶解氧也是一项重要控制指标。 测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。清洁水可用碘量法；受污染的地面水和工业废水必须用修正的碘量法和氧电极法。 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，在溶解氧的作用下，生成氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，继续氧化生成锰酸。 4MnSO4 + 8NaOH = 4Mn(OH)2↓+ 4NaSO4 2Mn(OH)2↓ + O2 = 2H2MnO3↓ 2H2MnO3↓ + 2Mn(OH)2↓= 4H2O + 2MnMnO3↓ 棕黄色沉淀，溶解氧越多，沉淀颜色越深。加酸后使已经化合的溶解氧与溶液中存在的碘化钾起氧化作用而释放出碘。 4KI + 2H2SO4（浓） = 4HI + 2K2SO4 2MnMnO3 + 4H2SO4（浓）+ 4HI = 4MnSO4 +2I2 + 6H2O 以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可以计算出水样中溶解氧的含量。滴定反应如下。 4Na2S2O3 + 2I2 = 2Na2S4O6 + 4NaI 四、实验步骤 水样采集 对于人不易下去的深井、废水池及地下水，取样容器的选择可参见参考书相关内容；对于管路、明渠及地表可直接用溶解氧瓶采集水样。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3—1/2左右。水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于水样中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。 水样测定 （1）溶解氧的固定 用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1毫升硫酸锰溶液、2毫升碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再 颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 （2）溶解 打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2毫升浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止（若沉淀溶解不完，应再补加浓硫酸），放置暗处