乙醇含量淀粉粘度葡萄糖的折光率和旋光度的测定_.docVIP

实验题目：乙醇含量淀粉粘度葡萄糖的折光率和旋光度的测定 一、实验原理：在一定温度下，用乙醇密度计进行测定，含量与其密度呈一定的函数关系。利用密度计测定乙醇的密度，在应用合成乙醇在20℃下密度和含量对照表查出乙醇的含量；光线自一种透明介质时，产生折光现象，这种现象是由于光线在各种不同的介质中进行的速度不同造成的。折光率系指光线在空气中传播速度与其在其它物质中的传播速度之比值。光在各种介质中的传播速度各不相同，当光线通过两种不同介质的界面时会改变方向。光改变方向（即折射）是因为它的速度在改变。当光线从一种介质进入另一种介质时，由于在两介质中光速的不同，在分界面上发生折射现象，而折射角与介质密度、分子结构、温度以及光的波长等有关。将空气作为标准介质，在相同条件下测定折射角，经过换算后即为该物质的折光率；粘度是指流体对流动的阻抗能力。分为动力粘度、运动粘度或特性粘度。溶剂的粘度η o常因高聚物的溶入而增大，溶液的粘度η与溶剂的粘度ηo的比值(η／η o)称为相对粘度(ηr)；当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对粘度的对数值与高聚物溶液浓度的比值，即为该高聚物的特性粘数[η]。根据高聚物的特性粘数可以计算其平均分子量。 二、实验仪器和试剂 1、仪器：（1）密度计（2）温度计：0~50℃水银温度计，分度值为0.1℃（3）夹套式量筒：500mL（4）超级恒温水浴：温度控制在20±0.1℃（5）旋光仪：旋光度：精度0.01°（6）分析天平：感量0.1mg（7）容量瓶：100mL，1000ml（8）称量瓶：50mm×30mm（9）阿贝折光仪：测量范围：1.300～1.700，测量精度：0.0003（（10）NDJ-8S数字式粘度计：测量范围：10～2×106（mPa·s）；旋转速度(RPM)： 6，12，30，60 0.3，0.6，1.5，3，6，12，30，60 (转/分钟)；转子数量： 随机配置 1，2，3，4 号 4 种转子；测量精度：±2.0%；重现性：0.5% ；电 源：电源适配器(输入220V50±1Hz，输出15V。 2、试剂：（1）葡萄糖试液：称取10g固体葡萄糖，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；（2）5%淀粉溶液：称取5 g 淀粉固体，加入100ml 蒸馏水加热溶解。 三、实验步骤 1、乙醇含量的测定： 在恒温水浴容器中加入一定量水（超过500ml刻度），然后将试样置于清洁、干燥的夹套式量筒中，夹套内通入20℃的水，把密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2 cm以上；待试样温度达到20±0.1℃时，将密度计压下2个刻度，轻轻旋转并放开手，不能与筒壁接触。待静止后，读出密度计弯月面下缘的刻度，即为20℃时乙醇密度，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 2、葡萄糖溶液旋光度的测定： （1）旋光仪零点的校正 在测定样品前，先校正旋光仪的零点，将放样品用的旋光管洗净，装上蒸馏水，使液面凸出管口，将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，然后旋上螺丝帽盖使之不漏水，但不可过紧。将已装好蒸馏水的样品管擦干，放入旋光仪内，罩上盖子，开启钠光灯，将标尺盘调在零点左右，旋转粗调旋钮、微动手轮，使视野内三部分的明暗相间，界限分明，记下读数，重复操作至少五次，取其平均值，若零点相差太大，则应重新校正。 （2）溶液样品的配制： 称取样品10g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加水适量溶解，加氨0.2mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。于25℃用水调零，然后用样液冲洗旋光管两次，样液装满旋光管，不能有气泡产生，进行测定。 （3）旋光度的测度 测定之前必须用已配制的溶液洗旋光管两次，以免有其它物质影响测量结果。将样品装入旋光管测定旋光度，这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。记下样品管的长度及溶液的温度，然后按公式计算其比旋光度。 3、葡萄糖溶液折光率的测定： （1）折光率的校正 折光仪用前应用标准玻璃块或二次蒸馏水校正，20℃水的折光率为1.3330。校正时，按照规定的操作步骤，当读数镜内的折光率值指示于标准值时观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差，则用方孔调节扳手转动示值调节螺丝，使明暗分界线调整至中央，在以后的测定过程中，螺丝不允许再动。 （2）葡萄糖溶液折光率的测定： 折光仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴连接好。向折光仪通规定温度的水（一般为恒温在20±0.1℃的水，在折光仪棱镜指示温度达到规定温度时，分开两面棱镜，注入样品，使试样均匀地附在上下棱镜表面，立即闭合棱镜。待温度计读数恢复到原规定温度时，调节棱镜之旋钮至视场分为明暗两部分，转动补偿器按钮，消除彩虹，并使明暗分界线清晰，继续调节旋钮使明暗分界线对准十字线上。读取此时的刻度值，读数应精确到小数点后四位（最后一位为估