红外与荧光分光实验讲义.pdfVIP

傅立叶红外光谱分析 实验目的 1．了解红外光谱分析的基本方法 2 ．了解Fourier 红外光谱仪的工作原理 3 ．掌握溴化钾压片技术 4 ．掌握溴化钾压片法红外光谱分析的基本步骤 实验仪器和药品 Fourier 红外光谱仪、压片仪、玛瑙乳钵、红外灯 溴化钾（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、脱脂棉 实验原理 红外光谱与分子的化学结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手 段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重 要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气 象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程 控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。 红外光谱可以研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性等， 利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。根据 所得的力常数可推知化学键的强弱，由简正频率计算热力学函数等。分子中的某 些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波 段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基、氰基、羟基、胺 基等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品 中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。 由于分子内和分子间相互作用，有机官能团的特征频率会由于官能团所处的 化学环境不同而发生微细变化，这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条 件。 分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振 动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。 利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计 算机中，编成红外光谱标准谱图库。 人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对，就可以迅速 判定未知化合物的成份。 当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单 的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联 用衍生出许多新的分子光谱领域，例如，色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识 复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会；把红外光谱仪与显微镜方 法结合起来，形成红外成像技术，用于研究非均相体系的形态结构，由于红外光 谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物，这使得该方法具有其它方法难以匹 敌的化学反差。 实验步骤 1．压片 将 1~2mg 苯甲酸与200mg 纯KBr 粉末于红外灯下在玛瑙乳钵中研细均匀 后，装入压片模具中，用油压机上以 27Mpa 压力压制 1.5-2min，然后用镊子小 心取下压片，即可用于测定。 注意事项： ① 试样和KBr 都应经干燥处理，研磨到粒度小于2 微米，以免散射光 影响； ② 压片的透明性直接影响测定的质量，压片的透明性与颗粒的大小和 压片的厚度有关，粒径越小，压片越薄，其透明性越高； ③ 压片结束后，用脱脂棉蘸无水乙醇将碾钵擦试干净。 2 ，测试 将样品放入光路，拉好盖子，将样品架置于样品窗口，进行红外扫描测定。 3 ．数据处理，结束实验。 实验内容、组织形式及考核内容 实验内容：压片法检测苯甲酸红外光谱及其谱图分析 组织形式：教师集中讲授1 小时； 分组实验操作 实验分组及时间安排 详见附件。 附：红外光谱技术分组情况及时间安排 组别 姓名 学号 导师 压片时间 测样时间 方佳佳 20091902022 蔡开勇 1 丁星伟 20091902087 蔡开勇 何沙 20091902092 蔡开勇