溷合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸.pdfVIP

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2017-08-22 发布于湖北
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溷合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸.pdf

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2010年3月色谱 V01．28No．3 March2010 ChineseJournal 319—-322 of Chromatography 技术与应用摘要：建立了一种混合型固相萃取柱净化一气相色谱-质谱法(GC—MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法。在 84℃条件下，用0．5％乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸，离心，滤液经Carb／C18混合型固相萃取柱净化，氮气吹干，硅烷化衍生，GC—MS测定，选择离子监测模式，外标法定量。在0．01～2 mg／L内线性关系良好(r0．99)，在 0．25—2．5 的枪出限(LOD)为0．10me,／kg，定量限(LOQ)为0．25mg／kg。该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用，适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定。关键词：气相色谱·质谱；混合型同相萃取柱净化；三聚氰酸；婴幼儿配方奶粉中图分类号：0658 文献标识码：A 文章编号：1000-8713(2010)03-0319-04 r磊 L methodis forthe Abstract：A determinationandconfirmationof presentedquantitative cyanu- ticacidininfantformulamixed··mode extractionclean chroma- by sofid--phase cartridgeup·-gas acidWasextractedfrominfantformulawith tography—massspectrometry(GC-MS)．Cyanufic anacetic at the acidsolution84℃．An of Wascleaned mixed- aliquot supernatant upusing mode extraction C18 and solid—phase carbon cartridgecontaininggraphitized to under residueswereconvertedto deriva- evaporateddrynessnitrogen．The trimethylsilyl determinedGC-MSinselectedion linear Was tives，then by monitoring(SIM)mode．Therange from0．01—2 recoverieswere80％一103％andrelative mg／L．The the standarddeviationswere 7．7％一14．5％inthe of0．25—2．5 limitofdetectionwas0．10