用气相色谱法测定合成样品中的戊二醛.pdfVIP

lI} t ‘t ■■1_ I ¨ ! 维普资讯 2000年 1月 精 细 石 油 化 工 SfECIAIITYPETROCHEMICAIS 第 1期 ④ 一 用气相色谱法测定合成样品中的戊二醛 杨德红 严莲荷 叶静娴 。 工大 王 院，21。。g4) 、f 用气相色谱法对以叔丁醇为溶剂，过氧化氢水溶液一步催化氧化环戊烯制备所得虎二醛的合成样品进 行 了定性、定量分析 。采用 PEG一20M 的毛细管柱，以丁酸丁酯为 内标物 ，用二阶程序升温法分析求 出虎二醛 等物质的相对质量校正因子。用该法分离各组分，色谱峰的分离度Rs均大于2，其相对误差在±2 以内一相 对标准偏差 均小于2．6 ． 关键词：戊二醛 合成样品 气相色谱 分析 牝l、发 ． — — — — — ～ — — — 一 —————一 l 、 戊二醛是一种仅次于乙二醛的最重要的饱和 二醛的相对质量校正因子 取平均值作为戊二 直链脂肪二元醛 ，它广泛应用于生物医学工程、生 醛的质量校正因子 然后用戊二醛试剂、丁酸丁酯 物化学、细胞化学、皮革化学 以及环境保护等领 和溶剂配成一系列不同质量百分比浓度的溶液进 域 。本文采用文献[2 中的合成方法，以叔丁醇 样分析，利用求得 的校正因子对该测定方法进行 为溶剂 ，过氧化氢水溶液一步催化氧化环戊烯来 准确性验证 。 制备戊二醛 ．并对该合成样品的分析方法进行了 2．2 色谱条件选择 研究 先用OV一1O1柱子 ，拄温 15OC，检测室、进 传统分析戊二醛 的方法主要有重量法，羟胺 样室均为 200C，进样量 0．4 ．先对合成样分 法以及碘量法等。其中．重量法主要依靠戊二醛制 析，结果出峰少 ．分离很不理想，因而该柱不适宜 成 2．4一二硝基苯腙来称重分析的，因费时且准确 该混台样品的分析。当选用PEG一20M 柱子时， 性差 ，不便采用 ；而用羟胺法和碘量法分析会受到 同样条件下操作，各主要物质峰都能出来，但分离 其它物质的干扰和滴定误差的影响。实验发现 ．气 较差，经摸索，采用二阶程序升温设置 ．用丁酸丁 相色谱法克服了以上缺点，分析结果准确、快速 。 酯作内标物，柱温 由60c一5C／min一80C一 1 实 验 2Oc／mln—i70C(保留 10min)，检测室、进样 1．1 主要试剂及仪器 室温度均为 l90C，ATT=l， 环戊烯．色谱纯 (Fluka)，进 口分装 ；戊二醛 ， 进样量 ：戊二醛标准样品和合成样品均为0．4 50 水溶液 ．进 口分装 ；丁酸丁酯．色谱纯．上海试 L．其它物质标准样品为0．2 1 剂一厂；叔丁醇、乙醇等均为分析纯 合成样品：用 3 结果与讨论 上述方法近期制得 (过滤除去催化剂) 3．1 合成体系各主要组分的定性 色谱仪 ，岛津GC一9A气相色谱仪，配计算机 在上述色谱条件下，分别用标准样品进样 ，所 色谱工作站；色谱柱，PEG一20M， 251／1×0．2 得各组分的保留时间分别为；环戊烯：2250min， mlwlFFS(美 国)和交联 0V一10l， 30m×0．24 叔 丁醇：3．670min，丁酸 丁酯：8．259min，戊二 mlwl(日本)；检测器，FID；进样量 ．1gL{载气 ，N：。 醛：12．770min，对合成的样品进行分析 ．从保留 2 实验方法和色谱条件选择 时间和