用气相色谱法测定洗油中萘含量.pdfVIP

维普资讯 第 18卷第 12期 化工时刊 Vo1．18．No．12 2004年 12月 ChemicalIndustryTimes Dec．12．2004 用气相色谱法测定洗油中萘含量 李 波 (黑化集团有限公司，黑龙江 齐齐哈尔 161041) 摘要 建立了一种采用 3mm气相色谱柱 ，内装乙烯基硅弹性体 、101白色担体的气相色谱法 ，以FID为检测器。方法 简便、快速 、准确、重现性好 ，可用于化工分析的生产控制。 关键词 气相色谱 洗油 萘 DeterminationonNaphthaleneContentofAbsorberOil withGasChromatog LiBo (HeilongjiangChemicalGroupLtd，HeilongjiangQiqihar，161401) Abstract A newmethodtodeterminatenaphthalanecontentofabsorberoilwasestbalished，byusinggas chromatog th3mm gas chromatographiccolumn，ethenylsiliconelastomer，101whitesupporterandFID as thedetector．Themehtod Was simple，fast，exact，nadcouldberepeatedwel1．Itcouldbeusedinproductcontrolofchemicalindustry． Keywords gas chromatog baosrberoil naphthalene 化工企业洗油中萘含量的测定，基本采用传统的 1．2 试 剂 分析方法——结晶点法。此方法毒性大 ，直接危害操 苯，上海试剂厂 ，分析纯。 作者的身体健康 ，分析时间长，满足不了生产控制分 101白色担体 ：(60～80目)上海试剂厂。 析的要求。 乙烯基硅弹性体，吉林 103试剂厂。 本文提出采用气相色谱法代替结晶点法，不仅缩 1．3 色谱柱的制备 短了分析时间，而且大大减少了毒性的挥发。分析结 乙烯基硅弹性体与 101担体按 10：100。将称好 果与结晶法点比较误差符合 YB／T5029—1993标准要 的固定相放人烧杯 内，加适量的苯溶解后 ，再缓慢地 求。气相色谱法利用试样中各组分在色谱柱中气相 加入担体 ，轻轻搅拌使其混合均匀。大部分苯挥发 和固定相分配系数的不同，组分在其中的两相间进行 后 ，在红外灯下干燥至无苯味。用真空泵抽吸装入长 反复多次的吸附一溶解一放 出。由于固定相对各组 1m、内径 3mm的色谱柱内，在 17℃老化4h以上。 分的吸附或溶解能力不同，各组分在色谱中进行速度 1．4 标样制备 就不同。经过一定的柱长后 ，使彼此分离，顺序离开 计算好配制后萘含量为 1％(w／w)左右。取一 色谱柱进入检测器，产生离子流 ，讯号经放大后 ，在记 定量的萘 ，(称准至0．0002g)，再称取一定量的苯 (称 录器上描绘出色谱图。根据其峰高计算含量。 准至0．0002g)，都置于高型称量瓶中，全溶后摇均待 用 。 Ⅱ 塞堕 坌