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·Z18· 化 学 世 界 9.009年
离子交换树脂提纯四甲基氯化铵的研究
周金金,王伟.张新胜
(华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海200237)
关键词:离子交换树脂;四甲基氯化铵;提纯
电子级四甲基氢氧化铵水溶液[1]在电子行业中 2实验结果与讨论
广泛用作硅晶片蚀刻剂、清洗剂,印刷电路板和微电 2.1流速对原料提纯效果的影响
子芯片制造中的显影剂等。随着微电子工业的迅猛 由图1不难发现:随流速加快,穿透速度加快,
发展,对四甲基氢氧化铵的纯度要求越来越高,用于 穿透体积减小,树脂功能基团利用率下降,对钠的吸
电子工业中的四甲基氢氧化铵要求其金属离子均不 附交换率也随之下降。因为随着流速的增大,溶液
大于10 在树脂柱中的平均停留时间缩短。
vg/kg。目前国际上普遍采用电解法制备
高纯度的四甲基氢氧化铵。四甲基氯化铵由于价廉 :暮O
易得,是电解合成四甲基氢氧化铵的主要原料[2】。 药0
本文采用优选出的WU64一H型树脂对原料进行提 加O
纯,探讨不用操作条件对金属离子的去除情况。
bO
l实验部分
mO
1.1实验材料及仪器设备 .. 一∞岜望),啊扣+Bz
, 0
wU64一H型阳离子交换树脂,聚四氟乙烯离子
交换柱,100mL聚丙烯接收瓶,四甲基氯化铵溶液 O 10002000300040005000
(自制),Millpore超纯水系统,IC§1000型离子色 体积/mL
谱仪(美国戴安公司) 图1流速对提纯效果的影响
al1 5 lO d:15
1.2实验方法 BV/h,blBY/h,clBV/hI BV/h
1.2.1离子交换树脂的预处理 为了进行有效地交换,操作时须使两相有充分
的接触时间,即液相流速不应太快,否则离子与树脂
将待处理的WU64一H型树脂,先用50-60℃的
热水反复浸洗,直至浸洗液不带褐色,泡沫很少为 接触时间短,来不及交换[s]。流速慢时,树脂交换柱
止。将水洗过的树脂装柱,经酸一碱一酸顺序洗涤,后 内的离子交换作用越充分,穿透点与饱和点出现得
用超纯水洗至约中性,接着采用电子级四甲基氢氧 越迟。吸附效果越好。但操作流速也不宜太慢,否
化铵进行转型,使之转成四甲基铵型,超纯水洗至中 则,柱内液相的纵向返混严重,会增加树脂吸附柱的
性后备用。 高度和延长操作周期,增加投资于运行成本。由此
1.2.2离子交换狃j脂去除四甲基氯化铵中金属离 可以得出,5倍床层体积每小时的流速为最佳流速。
子的研究 2.2浓度对原料提纯效果的影响
离子交换树脂对原料中主要金属离子的选择
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