复方仙芍合剂质量标准的研究.pdfVIP

2009中药与健康产业发展国际论坛论文集 PhenomenexC184．6x250mm[6】色谱柱对含量测定结果影响，结果三种色谱柱测定结果基本一致。 3．2提取溶剂的选择分别取本品0．59、lg、39加入不同的溶剂景提取，结果含量确定取O．59样品， 加入25ml溶剂提取作为供试品溶液制备方法。 3．4称样量范围的考察本实验考察了按正常量的50％和150％取样量对含量测定结果的影响(批号 427003)测定血竭素含量，结果表明150％取样量提取不完全，可能由于蜜丸提取分散不好的原因， 因此，测定时称样量应严格限制。 参考文献： 【1】中国民族医药杂志HPLC测定接骨散制剂中血竭的含量2007(6)：55 【2】鞠建明，鲁静，王宝等．反相高效液相色谱法测定接骨丸中血竭素的含量【J】．中药新药与临床药理，2000，11(5)： 78 【3】中国药典2005年版一部：96 【4】金红字，王金辉，金伟．反相HPLC法测定七厘散中血竭素的含量中国中药杂志1999，24(6)：102 【5】刘燕．反相高效液相色谱法测定血竭中血竭素含量中国中药杂志1991，16(10)：99 【6】张晓燕，刘敏臣，高菲等．HPLC测定血竭胶囊中血竭素的含量中国医药导刊2009，11(2)：297 复方仙芍合剂质量标准研究 贾永艳田效志 周红敏 李九席 徐艳华 (河南中医学院 河南郑州450008) 摘要：目的建立复方仙芍合剂质量控制方法。方法采用薄层色谱法对当归、川芎、白芍进行定性 鉴别，采用高效液相色谱法测定淫羊麓中淫羊荣苷含量。结果薄层色谱对当归、川芎及白芍特征斑 点定性鉴别清晰，供试品色谱中在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点：HPLC 法准确、重现性好，可以作为该制剂的质量控制方法。 关键词：复方仙芍合剂； 淫羊蓿苷： 薄层色谱法； 高效液相色谱法 复方仙芍合剂由淫羊藿、当归、川芎、白芍等多味中药精制而成，采用薄层色谱法对当归、川 芎及白芍进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿：肾含量。制定该制剂的质罱标准。 l仪器与试药 DIONEX高效液相色谱仪(DIONEX 2009中药与健康产业发展国际论坛论文集 品生物制品检定所)；薄层层析硅胶G(青岛海洋化工公司出产)；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析 纯： 2实验内容 2．1薄层鉴别 2．1．1白芍的薄层鉴别取本品10ml，用水饱和的正丁醇萃取2次，每次20ml，合并正丁醇液，浓 合液40ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加乙醇溶解成lml，作为供试品溶液。同法制成阴性 对照品溶液。另取芍药苷，加甲醇制成每lml含ling的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国 药典2005版一部附录VIB)试验，吸取以上三种溶液5pl，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿-醋酸乙 酯．甲醇．甲酸(40：5：10：O．2)为展开剂，展开，取出，晾于，5％的香草醛硫酸显色，热风吹至斑点 清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，在日光灯下显相同颜色的斑点。阴性无干扰。 见图l。 2．1．2川芎、当归的薄层鉴别取本品50ml，加乙醚振摇提取3次，每次40ml，合并乙醚液，挥干， 残渣加醋酸乙酯溶解成lml，作为供试品溶液。同法制备阴性对照品溶液。另取当归、川芎药材各 lg，分别加乙醚15ml，超声处理15rain后滤过，滤液挥干。残渣加醋酸乙酯溶解成lml，作为当归、 川芎对照药材。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取以上四种溶液109l，分别点 于同一硅胶G板上，以正己烷．醋酸乙脂(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图2。 2．2淫羊藿苷的含量测定‘2。1 相；检测波长270rim。流速：0．8ml／min；柱温：25C。理论塔板数以淫羊藿苷计不低于1500。 2．2．2样品溶液的制备 淫羊藿苷对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的淫羊藿苷对照品 试品溶液的制备精密吸取本品10ml，至分液漏斗中，用醋酸乙酯萃取3次，每次20ml，合并醋 酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移到10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤 液，作为供试品溶液。阴性对照品溶液的制备按处方比例配制不含淫羊藿的阴