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2）低温恒温器 低温实验通常是在低温恒温器里进行的。低温恒温器就是在低温下一定的温度范围内，能满足特定低温实验条件的恒温装置。他通常由盛装低温液体的杜瓦瓶、感温元件与温度调节机构等组成。 §1.2 低温合成技术 4、低温控制 ①低温液体。常用的低温液体有液氧、液氮、液氢、液氦等。 由于这些低温液体的沸点比室温低，保存在低温容器里在常压下大都处于沸腾 状态，温度衡定于沸点温度。一般情形下不采用升高压力提高沸点，而是利用 抽气机降低液体的蒸汽压获得如下温度范围。 ②杜瓦瓶。1892年杜瓦（J.Dewar）发明了贮存低温液体的高真空夹层密封容器， 通常称为“杜瓦”瓶。低温液氦实验中常用两种杜瓦瓶，一是为贮存于运输用的， 二是为实验用的。近年来多层绝热技术发展很快，在此基础制造的液氦杜瓦瓶 可以提供稳定可靠的低温实验条件。 §1.2 低温合成技术 4、低温控制 玻璃杜瓦瓶 金属杜瓦瓶 1）温度逐渐升高 2）气氛 * * 第一章 合成实验技术 第二章 单晶材料的制备 第三章 薄膜材料的制备 第四章 陶瓷材料的制备 第五章 复合材料的制备 第六章 纳米材料的制备 第七章 金属材料的加工 第一章 合成实验技术 §1.1 高温合成 §1.2 低温合成 §1.3 高压合成 §1.4 真空合成 §1.5 气体净化及气氛控制 §1.6 物质的分离与纯化技术 作 业 1、电阻炉的发热元件有哪些？如何合理选择？ 2、采用接触法和非接触法测量温度各有什么特点？ 3、什么叫低温技术？低温下的温区是如何划分的？ 4、低温控制有哪两种方法？ §1.1 高温合成技术 1、获得高温的方法 工业炉：冶金用炉、硅酸盐窑炉 实验用炉：电炉 特点：连续式、自动化作业 特点：体积小、烧结速度快、易于操作 1）电阻炉：当电流流过导体时，因为导体存在电阻而产生焦耳 热，成为电阻炉的热源。 特点：设备简单、易于制作、温度性能好，在实验室中用得最多 §1.1 高温合成技术 1、获得高温的方法 2500 碳管 1700 硅钼棒 3000 钨管 真空 1700 钨丝 真空/中性气氛 2500 石墨棒 真空 1650 钼丝 2400 ZrO2 1540 Pt-Rh 真空 2000 钽丝 1400 铂丝 1950 ThO295%La2O35% 1400 硅碳棒 1850 ThO285%CeO215% 1060 镍铬丝 气氛 最高温度/℃ 名称 气氛 最高温度/℃ 名称 §1.1 高温合成技术 1、获得高温的方法 电热体是电阻炉的发热元件，合理选用电热体是电阻炉设计的重要内容。 §1.1 高温合成技术 1、获得高温的方法 2）感应炉：在线圈中放一导体，当线圈中通过交流电时，导体 中便被感应出电流，借助于导体的电阻而发热。 无电极接触，便于被加热体系密封和气氛控制 中频感应炉：工业熔炼 高频感应炉：实验室 3）电弧炉：利用电弧弧光为热源加热物体 工业熔炼 小型电弧炉在实验室中用于熔化高熔点金属 4）等离子炉：利用气体分子在电弧区高温（5000K）作用下， 离解为阳离子和自由电子而达到极高的温度。 §1.1 高温合成技术 1、获得高温的方法 5）电子束炉：电子束在强电场作用下射向阳极，由于电子束冲击 的巨大能量，使阳极产生很高的温度。 多用来在真空中熔化难熔材料 比电弧炉的温度容易控制，仅适于局部加热和在真空条件下使用。 6）利用热幅射的加热设备：发热体与试料间的热传导通过辐射和对流达到 特点：使发热体与试料远离，便于在加热过程中对试料进行各种操作 热幅射的速度很快，有利于试料的迅速加热和冷却 1010～1014 高温粒子 106～109 原子核的分离和聚变 105～106 激光 20000 等离子体电弧 4273 闪光放电 4000～6000 聚焦炉 1273～3270 各种高温电阻炉 温度/K 高温炉 §1.1 高温合成技术 1、获得高温的方法 各种高温炉及其能达到的温度 §1.1 高温合成技术 1、获得高温的方法 无机材料合成中应用的高温炉，应当具有下列特点： 能达到足够高的温度，有合适的温度分布 炉温易于测量与控制 炉体结构简单灵活，便于操作 炉膛易于密封与气氛调整 1）温标——温度的数值表示方法。 为了统一国际间的温度量值，目前各国采用的是《1990年国际温标》（ITS-90)：以一些纯物质的相平衡点为基础建立起来的，固