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微波水熱法合成TiO2以浸鍍法製備防霧玻璃之研究* 鄭 創 元1 ■ 謝 耀 南1 ■ 蘇 宏 志1 ■ 賴 世 凱1 * 九十七年十月二十三日在本會九十七年年會宣讀之論文 1 明道大學材料科學與工程研究所 本研究的目的在於以微波水熱合成法製備具有超親水性的奈米溶膠。微波水熱法製備TiO2最主要的優點為：(a)快速的加熱溫度(b)快速的結晶化運動，而以上兩個優點皆可減少實驗過程中能量耗損節省。以浸鍍機在玻璃基板上浸鍍出防霧薄膜層，藉由改變奈米溶膠的浸鍍時間及拉升速度，控制表面薄膜均勻與厚度，經550℃之鍛燒，製作出透明的超親水薄膜。為了達到玻璃表面防霧的目的，本實驗製備了混合TiO2以及SiO2；加入少量的SiO2可提高TiO2薄膜的光催化性能，過多的SiO2降低了TiO2光催化活性。但水接觸角則證明，較多的SiO2加入量提高了玻璃表面的超親水性能。實驗結果顯示，薄膜的平均水接觸角約為5?，接觸角則會隨時間增加而減小，而當親水性較高時，防霧效果較佳。 關鍵字： 微波水熱合成、超親水性、浸鍍、防霧 The pur pose of this st udy is to develop a microwave hydrothermal method to synthesize nanocrystalline anatase TiO2 that has a superhydrophilicity. A dip coating process prepares Nano-TiO2 thin film that serves as an effective antifogging agent. The main advantages of microwavehydrothermal processing of TiO2 are (a) rapid heating to a desired temperature and (b) extremely rapid kinetics for crystallization. We used a dip-coating method, where the substrate was dipped in a solution of titanium dioxide, to prepare anti-fogging films. The thin films were characterized by X-ray diffraction, contact angle, scanning electron microscopy, UV/VIS Spectophotometer, and HAZE computer. Results show that the average thin film contact angle is 5 degree that may decrease with aging and that the higher the hydrophilicity the better the anti-fogging effect. Key words: super-hydrophilicity, anti-fogging, selfcleaning, TiO2 一、前　言 水熱法是一種材料合成的低溫技術，廣泛的被應用於商業上來合成單一相結晶體以及粉末。已經有幾個創新的水熱技術被發表： a. 水熱-電氣化學法：與電子場結合。 b. 微波水熱法：與微波場結合。 微波熱液作用（MH）是一種近代的技術，用來在非常短的時間內製備奈米結晶質氧化物，（MH）法比起傳統熱液法的優點在於： 1. 非常快速運動引起結晶化 2. 迅速的加熱加溫處理 3. 可能形成新的亞穩相 此研究使用微波合成法在微波的條件下可以在短時間之內合成銳鈦礦型以及金紅石相之二氧化鈦溶液。使用微波水熱合成法製備二氧化鈦可以減少時間以及能源的花費。微波加熱法與一般傳統加熱法最大的不同之處，在於其能量傳遞的方式，傳統加熱法的熱能係利用傳導的方式經容器傳遞到溶液中, 再藉由對流的方式讓熱均勻分佈，使溶液溫度升高；而微波加熱法係以輻射方式傳遞, 故可直接對反應物進行加熱, 進而提升其效率。 二、浸鍍法 浸鍍法是將待鍍基材懸掛於支架上，然後浸入欲鍍材料之溶液中，藉由控制拉升速度來控制薄膜厚度，而基材可以藉由自然風乾或者是烘箱來乾燥。比較於其他傳統的鍍膜技術，浸鍍法有許多優勢，傳統的鍍膜技術往往受限於鍍膜腔體大小而限制其待鍍基材的尺寸，而使用浸鍍法，有別於傳統方法較能提供較大面積鍍膜用途，如建築玻璃之鍍膜以及大面積鍍膜板之應用。 此篇報告之目的在於討論利用浸鍍方式來製備光學薄膜的可行性。光學薄膜依照鍍上不同的鍍膜層表現出其不同的光學性質，再此研究