丁基橡胶门尼黏度标准物质的研制.pdfVIP

开 发 C合H成IN橡A胶S工Y业NT，H20E1T4IC一O7R一UlBsB，3E7R(4)IN：2D54US～T2R5Y7 丁基橡胶 门尼黏度标准物质 的研制 刘俊保 ，剡光耀 ，赵慧晖 ，曹帅英。，李淑萍 ，‘汤妍雯 (1．中国石油兰州化工研究中心 国家合成橡胶质量监督检验 中心，兰州 730060 2．中国石油大庆石化分公司 质量检验 中心，黑龙江 大庆 163318) 摘要 ：经过丁基橡胶 的样 品候选、均匀性检验 、稳定性检验 、定值、不确定度评估等系列工作 ，研制 出 了丁基橡胶 门尼黏度 国家标准物质 ，于2013年 l1月获得 了国家质量监督检验检疫总局 的批准。丁基 橡胶 门尼黏度标准物质定值结果在 O．01的显著水平时数据间无异常值，呈现正态分布，各组数据间处 于等精度 ，因此定值结果的总平均值即为 门尼黏度标准物质的标称值 。 关键词 ：丁基橡胶 ；门尼黏度 ；标准物质 ；研制 ；验证 中图分类号：TQ333．6 文献标志码 ：B 文章编号：1000—1255(2014)04—0254—04 为 了满足合成橡胶行业对 门尼黏度标准物 2 结果与讨论 质的需求 ，按照 《一级标准物质技术规范》(JJF 2．1 样品筛选 1006--1994)…的规定 ，对筛选 出的丁基橡胶 选择质量稳定 的 IIR1751作为研制门尼黏 (IIR)样 品进行均匀性和稳定性检验并联合 国 度标准物质的候选物。 内 10家合成橡胶生产 、加工 、科研和质检单位 2．2 均匀性检验 在相同条件下随机抽取 l5个 IIR样品，每个 对研制的标准物质进行定值及不确定度评估 ， 样 品重复测试其 门尼黏度 3次 ，用方差分析法对 历经 2年多时间研制 出了 IIR门尼黏度 国家标 相关量进行统计 ，IIR样品在不 同条件下 门尼黏 准物质 ，于2013年 11月获得了国家质量监督检 度均匀性检验的结果见表 1。由表 1可知，IIR在 验检疫总局的批准。预期该标准物质将会在合 不同条件下 F检验的计算值分别为 1．55、1．76、 成橡胶行业校准门尼黏度计、生产控制、人员考 1．97和 1．75，远小于均匀性检验临界值 2．31 ， 核 、产品检验 、产品贸易及质量仲裁等方面得到 因此 IIR样品在显著水平为 0．05时样 品间均匀 广泛的应用 。 一 致 。 2．3 稳定性检验 1 实验部分 将研制的 IIR门尼黏度标准物质每月按照相 1．1 主要原材料及仪器 同的条件重复测试 2次门尼黏度 ，持续 12个月 以 IIR样 品，牌号 1751，优级品，中国石化北京 考察标准物质的稳定性 ，用 t检验法统计 的稳 燕山分公司生产 ；橡胶门尼黏度标准物质样 品，代 定性结果见表2。从表2数据来看 ，IIR样品在不 号为 IRM一241E，美 国ExxonMobil化学公司生 同条件下的检验值均小于临界值 4．30，因此 IIR 产。SMV一300RT型门尼黏