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化工工艺及生物工程专业 分析化学和仪器分析实验网上预习： 实验一 酸碱标准溶液的配制及标定 一、实验目的： 1．学习酸碱标准溶液的配制、标定和浓度的比较。 2．学习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 3．学习滴定分析中容量器皿等的正确使用。 4．熟悉指示剂色性质和终点颜色的变化。 5．学习使用分析天平及减量法。 、实验步骤 1．0.1mol?L-1NaOH溶液的配制： 在台秤上用表面皿称取固体NaOH1.8g～2.0g于烧杯中，加水50mL，搅拌使之溶解，再加水400mL，搅拌均匀备用。 2．用NaOH溶液滴定HAc： 从酸式滴定管中以每分钟10mL的速度放出0.1mol?L-1的HAc溶液10.00～15.00mL于锥形瓶中，加1～2滴0.1%酚酞指示剂，用0.1mol?L-1的NaOH溶液滴定。滴定时不停的摇动锥形瓶，直到加入1滴或半滴NaOH溶液后，溶液由无色变为微红色；然后加1～2滴0.1mol?L-1的NaOH溶液，溶液呈红色；再由酸式滴定管中加入HAc溶液，使溶液变无色；再用用0.1mol?L-1的NaOH溶液滴定至微红色。如此反复练习滴定操作和观察滴定终点，读准最后所用HAc和NaOH溶液的体积数；并求出滴定时两溶液的体积比VNaOH:VHAc，平行滴定三份，直至三次测定结果的平均偏差在0.1%之内。 3．NaOH溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.5g两份，分别置于250mL锥形瓶中，加水30mL使之溶解，加入1～2滴0.1%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，在半分钟内不褪色即为终点，记下每份滴定时所消耗的NaOH溶液体积，根据消耗的NaOH体积和邻苯二甲酸氢钾用量即可计算NaOH溶液的准确浓度。 再根据VNaOH:VHAc，计算出HAc的准确浓度。0.1mol?L-1NaOH溶液实验二 工业纯碱总碱度测定 实验目的 了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质。 掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 掌握定量转移操作的基本要点。 实验步骤 1.0.1mol·L-1HCl溶液的标定 （1）用无水Na2CO3基准物质标定 用称量瓶准确称取0.15g-0.20g无水Na2CO3 3份，分别倒入250mL锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入20-30mL水使之溶解，再加入1-2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液的黄色恰变为橙色即为终点。计算HCl溶液的浓度。 （2）用硼砂Na2B4O7·10H2O标定 准确称取硼砂0.4~0.6g 3份，分别倾入250mL锥形瓶中，加水50mL使之溶解，加入2滴甲基红指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为浅红色即为终点。根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的浓度。 2.总碱度的测定 准确称取试样约2g倾入烧杯中，加少量水使其溶解，必要时可稍加热促进溶解。冷却后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液25.00mL三份于锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中Na2O或Na2CO3含量，即为总碱度。测定的各次相对偏差应在±0.5％以内。Na2CO3时，称量瓶一定要带盖，以免吸湿黄色恰变为橙色即为终点。溶解，必要时可稍加热促进溶解转入容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀各次相对偏差应在±0.5％以内。实验三 铋、铅含量的连续滴定 实验目的 了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。 掌握用EDTA进行连续滴定的方法。 操作步骤 Bi3＋－Pb2＋混合液的测定 用移液管移取25.00 mLBi3＋－Pb2＋溶液3份于250mL锥形瓶中，加入1-2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为Bi3＋的终点。根据消耗的EDTA体积，计算混合液中Bi3＋的含量（以g·L-1表示）。在滴定Bi3＋后的溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的紫红色后，再过量加入5mL，此时溶液的pH约5-6。用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为终点。根据滴定结果，计算混合液中Pb2＋的含量（以g·L-1表示）。铋、铅滴加六亚甲基四胺溶液5-6时，必须至呈现稳定的紫红色后，再过量加入5mL六亚甲基四胺二甲酚橙实验四 实验目的 掌握 了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。 了解1:1HCl使之酸化，并主沸数分钟除去CO2，冷却后加入1:2三乙醇胺5mL， pH≈10氨性缓冲溶液mL，1～3滴铬黑T，摇匀，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点，记下消耗EDTA体积V1。摇匀，纯蓝色记下消耗EDTA体积V