八角茴香油臭氧化制备茴香醛工艺研究.pdfVIP

维普资讯 174 2008,Vo1．29,No．06 艮 晶 科 字 ※工艺技术 八角茴香油臭氧化制备茴香醛工艺研究 高 蓉 ，李稳宏 一，李 冬1，韦 玮2，郭 楠 ，赵 鹏1 (1．西北大学化工学院，陕西 西安 710069；2．复旦大学光科学与工程系，上海 200433) 摘 要：以八角茴香油为原料，采用臭氧氧化法制备茴香醛。在单因素试验和Box．Benhnken试验设计基础上，进 行试验及回归分析得到最佳工艺参数：氧化反应时间21min，氧化温度8．45~C，复合溶剂配比4．27：1(g／g)，收率 可达 73．6％。验证实验显示，最优条件下实验结果能够很好地与预测值符合 。 关键词：八角茴香油；茴香脑；茴香醛；臭氧氧化；响应面分析 PreparationofAnisMdehydefrom StarAniseOilbyOzonolysisReaction GAO Rong，LIW en-hong’，LIDong，W EIW ei，GUO Nan。，ZHAO Peng。 (1．CollegeofChemistryEngineering，NorthwestUnive~ity，Xi。all 710069，China； 2．DepartmentofOpticalScienceandEngineering，FudanUniversity，Shnaghai 200433，China) Abstract：Thepreparationofanisaldehydebyozonolysisreactionfrom staraniseoilwasstudied．Th esingle．factorexffaction testsnadBox—Behnkendesignwereemployedtodeterminetheoptimum technologicalcondition．Theoptimal experiment parametersale：reactionfirne21min，reactiontemperature8．45℃，twosolventsratio4．27：1(g／g)．Confirmatoryexperimentresults showedhtathteyieldisupto73．6％ underabove—mentionedconditions． Keywords：staraniseoil；anehtole； anisaldehyde； ozoneoxidation： responsesurfacena alysis 中图分类号：TQ401 文献标识码：A 文章编号：1002．6630(2008)06．0174．04 茴香脑是八角茴香油中的主要成分，其经氧化反应 己烷均为市售分析纯。 可制得茴香醛。由于茴香醛具有持久的山楂香气，因 臭氧发生器 西北大学化工学院；Uv．265型紫外 而广泛用于香精的配制，另外也是制备羟氨卡基青霉素 分光光度计 日本岛津公司；AL204型分析天平 梅特 等药物的中间体，其价格是茴香脑的两倍 以上…。我国 勒．托利多仪器(上海)有限公司；IKAMAGRCT型磁力 茴香油的产量占世界总产量的80％，但深加工产业 以及 加热搅拌器 德国IKA—WERKE公司。 产品较少，每年主要以原料形式大量出口。 l-2 方法 传统的茴香醛化学合成法都存在如污染严重 、生产 1．2．1 茴香醛含量的分析测定 效率低下等缺点2【J。臭氧氧化法具有选择性好和反应速 采用紫外分光光度法测定茴香醛含量 。