4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜、三苯二醚和对苯二甲酰氯三元无规共聚物的合成与表征.pdfVIP

第22卷第4期 高分子材料科学与工程 V01．22。No．4 POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERING 2006年7月 Jul．2006 4，4-二(2，6一二甲基苯氧基)二苯砜、三苯二醚和 对苯二甲酰氯三元无规共聚物的合成与表征 刘勇军，温红丽，宋才生，叶尚辉，钟 鸣，刘晓玲 (江西师范大学化学化工学院，江西南昌330027) 进行低温溶液缩聚反应，合成了一系列共聚物。用IR，DSC，WAXD，TGA等方法对共聚物进行表征和性 能测试。研究结果表明，随着。一M2DPODPS含量的增加，共聚物的玻璃化转变温度(瓦)大幅提高，熔融 温度(R)扣结晶度则逐渐减小，溶解性能得到了一定的改善。 关键词：1，4一二苯氧基苯；4，4-二(2，6一二甲基苯氧基)二苯砜；聚芳醚醚酮酮；缩聚 中圈分类号：TB35 文献标识码：A 文章编号：1000—7565(2006)04—0064—04 1实验部分 聚芳醚醚酮酮(PEEKK)是继聚芳醚醚酮 (PEEK)之后，由德国Hoechst公司开发出来1．1主要原料 的又一种全芳香结构热塑性耐高温特种工程塑 料E13。由于聚醚醚酮酮的结构由苯环、醚键及羰 M。DPODPS：参考文献E83的方法合成，m．P． 基构成，因此具有较好的耐溶剂性(只在浓硫酸 化工厂产品；无水三氯化铝(AlCl。)：A．R．，上 等极少数极性溶剂中溶解)和耐热性(t一161 ℃，R一354℃)，但加工成型非常困难，使其应海金山兴塔化工厂产品；DMF、DCE：工业品， 用受到了一定的限制。要降低PEEKK的熔融重蒸后加入0．5nm分子筛干燥备用；其它试剂 温度T。以改善加工性能，同时又不影响其耐 均为市售，未经处理直接使用。 热性，其方法之一就是加入第三单体进行共聚 1．2主要仪器 Perkin—ElmerSPone 改性[2~7]。本文在合成线型高分子量PEEKK FT—IR光谱仪：美 Vance400 的基础上，采用亲电路线，引入第三单体4，4’一 国，KBr压片；Bruker MHZ型核磁 二(2，6一二甲基苯氧基)二苯砜(O—共振仪：瑞士，CDCl。为溶剂，TMS为内标；日 M：DPODPS)，合成了一系列分子主链中含砜本理学电机DMAX一ⅢA型X射线衍射仪：日 40 基和芳环上引入侧基甲基的新型聚醚砜醚酮酮 本，CuKakV／30 Elmer 1 (DM—PESEKK)／聚醚醚酮酮(PEEKK)无规共PyrisDSC仪：氮气气氛，美国，气体流 聚物。研究表明，共聚物的丁。有了较大幅度的 速为20mL／min；升温速率为20℃／min，降温 提高，而丁。有所降低，溶解性能得到改善，这 速率为40℃／min；岛津DT一40型热分析仪： 有利于在保持其耐热性不受太大影响下，改善 日本，升温速率为20℃／rain，氮气气氛；碾。h： 加工成型性能，扩大其应用范围。 树脂配成5g／r。的浓硫酸溶液，在25℃恒温水 槽中用乌氏黏度计测定，按砩。“一f-1In(f。／t。) 收稿日期：2005—11-21 基金项目：国家863计划(2002AA333120)、国家自然科学基金资助 联系人：刘勇军，主要从事特种工程塑料