药物痕量分析中前处理方法概述.pdfVIP

海峡药学 年 第 卷第 期 - 密称取甘草音对照品适量 加甲醇制成 mg mL 的溶 收率为 8 % RSD 为 8 % n: 液 即得 表 甘草耷加样回收享实验结果 n: 2 3 供试品溶液的制备 取本品 片 除去糖衣 研细 取 取样量 加人量 回收率 平均加样 测得量 RSD % mg % 回收率 % 精密称定 置具塞锥形瓶中 精密加人 % 乙醇 mL 称 g g 定重量 超声处理 功率 W 频率 kHZ min 取出 放 冷 再称定重量 用 % 乙醇卜足减失的重量 摇匀 滤过 精 8 密量取续滤液 mL 置 mL 量瓶中 加 % 乙醇至刻度 摇 8 8 8 8 匀 即得 8 8 2 4 阴性对照溶液的制备 取除甘草外的其余处方量药材 按制备工艺方法制备不含甘草的阴性样品 再按样品溶液的 制备方法制成阴性对照溶液 2 11 样品测定 分别精密称取不同批号的霍香清胃片 按 2 5 干扰试验 在k述色谱条件下 分别取甘草音对照品溶 样品溶液制备方法制备供试品溶液 另取对照品溶液 分别 液 供试品溶液和阴性对照液各 L 注人色谱仪 样品色 进样 L 测定甘草音含量 结果 个批号 谱图中 在与甘草音对照品色谱相应的位置k 有一相同保留 甘草音含量分别为 8 时间的色谱峰 而阴性对照品溶液在此保留时间处无干扰 mg g- 2 6 线性关系考察 精密吸取对照品溶液 3 讨论 L 分别进样 以峰面积为纵坐标 甘草音量为横坐标进行 3 1 提取溶剂的选择 曾采用甲醇 % 乙醇 % 乙醇等 线性回归 得回归方程 Y: X+ r: 几种溶剂提取制剂中的甘草音 经过对比发现用 % 乙醇作 甘草音在 ug 范围内与峰面积呈良好线性关系 为提取溶剂效果较好 故本文选择用 % 乙醇作为提取溶 2 7 精密度试验 取同一供试品溶液 连续进样 次 每次 剂 L 依法测定甘草音的峰面积 RSD 为 % 3 2 提取方法的选择 曾以 % 乙醇 mL 作为提取溶剂 2 8 稳定性试验 取同一供试品溶液 在 分别采用超声提取 回流提取 索氏提取等方法进行供试品溶 8h各进样 L