光纤化学传感器芘丁酸_烷胺玻璃键合试剂相的合成_性能及乙醇中芦丁的测定.pdfVIP

第 16 卷第 2 期 　　　　　　　　　　　 分 析 科 学 学 报 2000 年 4 月 . 16　 . 2 　　　　　　 . 　2000 V o l N o JOU RN AL O F AN AL YT ICAL SC IEN CE A p r 文章编号: 10066 144 (2000) 光纤化学传感器芘丁酸烷胺玻璃键合试剂相的 合成、性能及乙醇中芦丁的测定 李新霞　陈　坚 (新疆医科大学药学院, 乌鲁木齐, 830054) 摘　要: 本文研制的芘丁酸烷胺玻璃键合试剂相以玻璃为固相支持剂, 经硅烷化, 以二环 己基碳二亚胺为缩合剂, 吡啶为催化剂与芘丁酸共价键合, 用红外光谱、荧光光谱、热重分 析和化学分解法加以确认。得到的试剂相在有机溶剂和pH 4. 00～ 8. 00 水溶液中均稳定, 探针不泄漏。用于测定乙醇中的芦丁, 在 2. 14～ 2 1. 4 · - 1浓度范围内与 成线 g mL F 0 F 性, 检出限为 1. 0 · - 1, 方法的平均回收率为 98. 7% ±3. 4% , 日内、日间精密度为 g mL 2. 4～ 6. 1% 。 关键词: 光纤化学传感器; 化学键合; 芘丁酸烷胺玻璃; 试剂相 中图分类号: R 284; O 622. 6; O 622. 3　　　文献标识码: A 光纤化学传感仪器系统由光源、光纤、传感层、检测器和信号处理系统组成。传感层是 一个固定在光纤端部的试剂相装置, 由分子探针和固相支持剂组成。陈坚等选择脂溶性芘 丁酸(Py ren ebu ty r ic A cid , PBA ) 等为探针, 三醋酸纤维素(C ellu lo se T r iacetate, CTA ) 为 固相支持剂, 溶于四氢呋喃, 添以增塑剂, 用溶剂挥发法制成芘丁酸敏感膜( ) 在 PBA CTA 水溶液中稳定, 已成功地用于地下水中芳香族硝基化合物的连续监测、动物体液中药物浓 度的测定和环境中C r ( ) 的测定[ 1- 3 ] , 响应迅速、灵敏、可逆。但由于膜成分均为脂溶性物 质, 探针以物理作用力与支持剂结合, 在有机溶媒中, 膜膨胀溶化, 探针发生泄漏, 影响了 这种试剂相更为广泛的应用。本文以二氧化硅为主要成分的玻璃为固相支持剂, 经硅烷化 在 玻璃表面 引入氨基, 以二环 己基碳二亚胺 (Carbo d iim ide, D CC ) 为缩合剂, 吡啶 ( Py r id in e, Py) 为催化剂, 与含有羧基的探针芘丁酸(Py ren ebu ty r ic A cid , PBA ) 共价键 合, 得到芘丁酸烷胺玻璃(PBA SiO 2 ) 试剂相。经红外光谱、荧光光谱、热重分析和化学分 解法进行确证。研制的 在乙醇溶液中和 4～ 8 水溶液中稳定, 探针分子不泄 PBA SiO 2 pH 漏。并用于测定乙醇溶液中的芦丁, 得到满意结果。 1　实验部分 1. 1　实验仪器与试剂 135 傅立叶显微红外光谱仪( . ) ; 7 热重分析仪 F T S B io R ad Co D elta Ser ie s T GA 收稿 日期:　　通讯联系