高效液相色谱法测定治淋栓中盐酸四环素的含量.pdfVIP

高效液相色谱法测定治淋栓中盐酸四环素的含量 张建苹1，孙仲葆1，李燕君2 (1．湖北省黄石市药品检验所，435000；2．湖北省黄石市中心医院药剂科，435000) nlm× [摘要】 目的建立测定治淋栓中盐酸四环素含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasilc。。柱(250 mL·min一，检测波长为280nnl。结果盐酸四环素含量 4．6咖，5斗m)，0．01mol·L。草酸．甲醇为流动相，流速为0．8 在其标示量的90．O％一110．O％范围内，线性范围为1．5—24lag·mL1，r=0．9993(t／,=5)，平均回收率为101．3％，RSD 为1．2％。结论该方法简单，快速，灵敏度高，重复性好。 【关键词】 四环素，盐酸；含量测定；高效液相色谱法 【中图分类号]R927．11；R978．1【文献标识码]A [文章编号] 治淋栓是以盐酸四环素为原料制作的治疗非淋病性尿道 (150¨g·mL。1)O．5，1．0，2．0，4．0，8．0mL加水定容至50mL， 炎、宫颈炎的栓剂，临床上取得了较好的疗效，笔者采用高效液 各进样10止，测定峰面积值，将各自的浓度(x)与各自的峰面 相色谱法测定其主药盐酸四环素的含量，具有方法简单、专属 积值(y)进行线性回归，方程：Y=1．424×104X一8273．25，r= 0．999 性强、快速准确的特点，现报道如下。 3，n=5。结果表明盐酸四环素浓度在1．5—24嘴·mL“ l仪器与试药 范围内，线性关系良好。 1．1仪器与试药美国科学系统公司PC．3000高效液相色谱2．5空白实验取不含盐酸四环素的空白样品，置玛璃乳钵 turn×4．6 5 中研细，精密称取0．086 mL容量瓶中，加O．01 仪，Amtar色谱工作站，KromasilC18柱(250 toni，5 g，置于100 岬)。盐酸治淋栓盐酸四环素标准品(中国药品生物制品检定 mol·L。盐酸溶液70mL，置45℃水浴中，加热使溶解，取出，放 冷至室温，定容后置冰箱中冷冻，待栓剂基质凝固后，取出，滤 所提供，批号：0497-200001)。甲醇为色谱纯(南京大唐化工有 限责任公司)。 过，放至室温精密量取续滤液2mL，置于50mL容量瓶中，加水 2方法与结果 至刻度，摇匀，作为空白样品溶液，进样10灿，结果空白样品色 2．1对照品溶液及供试品溶液的制备精密称取盐酸四环素 谱中，在与盐酸四环素相同时间处，无色谱峰。 标准品0．015 mol·L-1盐酸溶2．6精密度与稳定性试验取供试品溶液，每隔lh进样一 g，置于100mL容量瓶中，加0．01 液使溶解，精密量取2mL，加水稀释至50mL摇匀，作为对照品 次，连续进样6次，结果盐酸四环索峰面积平均为71662，RSD 溶液(每毫升含盐酸四环素6嵋)。供试品溶液采用水浴加热 为0．48％。表明供试品溶液在5h内稳定，且试验精密度良好。 溶解，冰冻冷却使基质析出的方法制备供试品溶液。本试验选 择0．01 方法测定6次，盐酸四环素平均含量为标示量的98．7％，RSD mol·L。1盐酸溶液作溶剂，能较好地溶解盐酸四环素， 加水稀释后测定浓度远低于中华人民共和国药典》中规定的 为0．92％，n=6。 盐酸四环素测定浓度，减小样品对色谱柱的污染，有效地保护 2．8加样回