原子荧光光度计同时测定地表水中砷和硒的方法研究.pdfVIP

广西水利水电 GUANGXIWATERRESOURCESHYDROPOWERENGINEERING 2014(4) · 水环境 · 原子荧光光度计同时测定地表水中砷和硒的方法研究 潘志流 ，邓建明，马洁健 (广西钦州市水文水资源局，广西 钦州 535000) 摘【要】介绍了使用原子荧光光度计对地表水中砷 、硒2种元素进行同时测定的方法。测定结果表明：方法的相关 系数为0．9995no．9993，线性关系良好 ；砷检测限为0．122ug／L，硒检测限为0．133ug／L，检测限较低；砷相对标准 偏差0．80％，硒相对标准偏差 1．52％，精密度较好；砷、硒加标回收率为90．0％一110％之间，准确度较高。 关【键词】 原子荧光光度计；地表水；砷；硒 【中图分类号] P332．7 [文献标识码】 A 文【章编号】 1003—1510(2014)04—0064—03 砷化物是常见的剧毒物质 ，容易在人体 内蓄 (3)H+H2O+SeO2+BH4-=H2SeT+H2T+H3BO3， 积，造成急性中毒或慢性中毒而损害消化系统、神 SeH2=Se+H2T。 经系统和皮肤等。硒是人体必需的重要微量元素， 1．2 仪器与试剂 适当补充硒能增加人体免疫功能和抗癌能力，但过 1．2．1 仪器 量摄入会对健康造成损害。因此 ，监测环境中，特 AFS一8220型原子荧光光度计 (北京吉天仪器 别是地表水中的砷和硒的含量对人体健康具有十 公司)，砷 、硒高强度空心阴极灯 (北京吉天仪器公 分重要的意义。目前，氢化物发生～原子荧光光度 司)，2kW 电热板 。 计成为我国众多分析测试实验室常用的测定砷、硒 1．2．2 试剂 元素仪器 ，具有灵敏度高、干扰少 、线性测量范围 (1)纯水 (电导率为0．492uS／cm)，盐酸 (优级 宽 、操作方便等优点。此外 ，原子荧光光度计最突 纯)，硝酸(优级纯)，氢氧化钠(优级纯)，高氯酸 (优 出的另一个优点是能同时测定两种以上的元素，大 级纯)。 大地提高工作效率，节省监测成本。本文研究了原 (2)5％盐酸溶液。取50．00mL盐酸 (优级纯) 子荧光光度计同时测定地表水砷和硒 的方法，经多 加入 1000．0mL容量瓶中，稀释至标线并摇匀。 项指标检验，方法可行可靠。 硼氢化钾溶液。取 l0．00g的硼氢化钾 (分析 纯 )、2．5g氢氧化钠 (优级纯 )溶于烧杯 中 ，移人 1 买验部分 500．0mL容量瓶中稀释至标线并摇匀。 1．1 方法原理 “ (3)氩气。纯度为99．99％。 样 品经预处理 ，其 中各形态的砷转变成三价 (4)硫脲一抗坏血酸混合液：称取 10g硫脲和 砷 、各形态硒转变为四价硒 ，加入硼氢化钾与其反 10g抗坏血酸溶于200mL水中，临用前配制。 应 ，生成气态氢化砷 、氢化硒，用氩气将这些气态氢 (5)砷标准溶液 。购 自环保部标准样品研究 化物载入原子化器进行原子化，以砷、硒空心阴极 所 ，编号 103009，标准值及不确定度 100mg／L_+2％， 灯作激发光源，砷、硒原子受光辐射激发产生荧光， 有效期：2016年3月。 检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与 (6)硒标准溶液。购 自环保部标准样品研究 溶液中砷 、硒含量成正比的关系计算样品中的砷 、 所 ，编号100106，标准值及不确定度 100mg／L___1％， 硒含量。反应方程式如下：