ISRP色谱新材料在体液药物分析中的应用.pdfVIP

ISRP色谱新材料在体液药物分析中的应用 武镇忆 S.A.Matlin （上海市计划生育科学研究所，200031 （英国伦敦城市大学化学系） 内表反相色谱填充物Internal Surface Reverse 学公司）代替。检测波长为260nm；检测灵敏度为 Phase↖ISRP）是用于蛋白质存在时进行HPLC分析 0.002AUFS；流动相：乙腈：四氢呋喃：0.01molL-1 的材料。蛋白质不能被ISRP保留，药物及代谢产物 KH2PO4缓冲液（PH 7.8 75520。 则能被保留并分离。用在线滤片后接ISRP微柱代替 （三）分析步骤 进样阀中的样品环，体液样品可直接进样。我们应用 200l体液以等体积蒸馏水稀释，注射到进样阀 这一新技术建立了妇女血清和卵泡液中三苯氧胺的 “加样”位，以2ml蒸馏水洗去杂质。将进样阀切换到 HPLC直接分析方法，研究三苯氧胺在生育调节中的 “进样”位，流动相则经ISRP和分析柱。检测260nm 作用，得到了满意的结果[1? 3]。 处的色谱峰，以外标法定量。 三苯氧胺（Tamoxifen，结构式见图1是抗雌激素 结果与讨论 药物。为研究它对卵泡发育的影响，我们应用ISRP 建立了妇女体液中药物浓度的分析方法，在ISRP微 1．三苯氧胺及其代谢产物的分离 柱内完成体液中药物的提取，然后在分析柱内进行 在我们使用的色谱条件下，三苯氧胺及其代谢 分离和分析。 产物能完全分离（图2。 实验部分 （一）仪器与试剂 CECIL 1100泵，Rheodyne 7125进样器，CECIL CE 1200可变波长紫外检测器；三苯氧胺（Aldrich 化 学公司）；乙腈，四氢呋喃HPLC级）。 （二）色谱条件 5m 25cm 4.5mm i.d.ODS-Hypersil分析柱；30 －38m 3cm 4.5mm i.d.Whatman涂表ODS保护 柱；进样阀中的样品环由内装0.5m不锈钢滤片的 在线过滤器后接1cm 3mm i.d.ISRP微柱（Regis 化 2．检测波长 ISRP的内表面和外表面具有不同的性质，如图3 三苯氧胺的max为238nm。为避免杂质峰干扰， 所示。 我们在260nm处检测。 ISRP的优点如图4所示[4,5] 5。三苯氧胺的最低检测量为2ng。三苯氧胺的精密度 如表1所列。 在388.6ng/ml至1933.2ng/ml范围内三苯氧胺 线性回归方程为Y剑－0.025X＋0.093，相关系数 ＝0.9903。 表1 三苯氧胺的精密度 回收率：空白血清配成血药浓度为100.18g/ml 的样品溶液，按“分析步骤”测定其浓度，实验结果如 表2所列。