大口径毛细管柱气相色谱高温模拟蒸馏法测定重质油馏程.pdfVIP

维普资讯 42 分 析 仪 器 2005年第1期 Preparationofmixedstandardsolutionforsimultaneousdeterminationofarsenic，selenium andmercury byatomicfluorescencespectrophotometry．XieShaotao，TangCanjian，ChenZhaoming (NanhaiEnviron— mentalProtectionMonitoringStation，Foshan，528200) Forthestandardnaalyticalmethod，theseriesofstandardsolutionforthedeterminationofAs，SenadHg inwaterbyatomicfluorescencespectrophotometrymustbeprepraedofreverytest．Thispaperproposesanew methodwhichcanpreparemixedstandardoslutionbyusingH1SO4一NaClasdiluentofrthesimultnaeousdeter— urinationofAs ，SeandHginwater．Itisshown thattheaccuracyanddetectionlimi tagreewellwith the requirementofstandradanalyticalmethod ．Themixedoslutionisstableofr12weeksnadthemethod iseeonom— iCandtimesaving． 大 口径毛细管柱气相色谱高温模拟蒸馏法 测定重质油馏程 陈凤娥 张瑞风 (洛阳石化工程研究院，洛阳，471023) 摘 要 使用大 口径镀铝毛细管柱色谱法和高温模拟蒸馏法，测定了国内外各种重质油的馏程。对测定过程 中的有关问题如：是否加内标、内标量、进样方式等进行了初步探讨。 关键词 毛细管柱 气相色谱法 高温模拟蒸馏法 重质油 馏分，则有可能滞留在柱子上，不但加快内涂固定相 1 前 言 的降解 ，加大柱子的流失，影响了柱子的寿命，而且 色谱法模拟蒸馏技术是20世纪70年代发展起 随着程序升温，这些重组分慢慢流出或发生裂解，使 来的…，与实沸点蒸馏相比较，它具有准确、快速、样 基线的重复性变差。另外，由于油样的馏程范围比 品用量少的特点，已广泛用于石油的加工原料、中间 较宽，进样时容易产生歧化，有些重组分在柱子进 口 产品和成品的质量控制，以及各种加工工艺的研究。 处容易产生冷凝现象，所有这些因素都会直接影响 1973年前后陆续有了测定不同馏分的ASTM 标 馏程测定的准确度。为此，在测定时采用了内标定 准[2]。经典的色谱法模拟蒸馏技术使用填充柱(内 量法、冷柱头进样、自动进样系统及恒流恒压控制等 填充非极性固定相)，操作温度不能高于350C，在此 措施，以期最大限度地提高分析的准确度、重复性及 温度下的最高流出组分为n—C (BP=545℃)，因此 进样的代表性。 只能测定低于 545℃的馏分 J。随着石油深度加工 2 实验部分 的发展，人们需要了解高于 540C的重质馏分的性 质。因此出现了色谱法高温模拟蒸馏技术。该技术 2．1 仪器与试剂 使用弹性石英毛细管柱，不但提高了柱效，而且能耐