氯甲烷工艺改造及其副产物的利用.pdfVIP

维普资讯 人混合器与 甲醇混合岳送反应釜 在夏应兰 见图 !、囝3．具体操作如下 内氯化氢 同甲醇反虚生成氯 甲烷 ．工 岂流槔 图 2 CH^I生 产工艺流程图 1CH0H啦罐 2Ct]OH汽 t播 3-昆 小：缸 5 应益 M潍r争凝器 7lII2幕 lI1C1．c1，哦发 0 L -* ￡塔 1{一百 乳循环 L： 】3抽气 ¨气髓 15 获乳贮他 16迂 1e器 ’E垃饱 首先 ．在反应釜(5)内加入 70～7 浓度 为了降低甲醇的损耗并使 甲醇能够尽可能 的氯化锌水溶液 ．用蒸汽将 其加热至 】3 ～ 全部转化为氯 甲烷．加大了氯f￡氢的用量．把配 140[时．开启水流象(4)．使氯化锌水溶液在 比凋整到 甲醇 ：氯化氢=l：1．3～1．6(摩尔 釜内通过热泵(7J经 甲醇汽化器(2)和混合器 比) 反应羹内所合成的氯甲烷及反应生成的 (3)形成一个闭路循环体乐，并在水流泵的作用 水、术转f七的甲醇、副产物二 甲醚等一起进入回 下于 甲醇汽f七器和混合器内形成真空。当真空 流冷凝器 (6)；冷凝下来的少量 甲醇、水及氯化 度达到 73．3～80KPa时．开启三氯乙醛 ，敌百 锌水溶液返 回到反应釜内继续参加反应 ；而氯 虫系统及甲醇管路的控制阀。在真空的抽力 F， 甲烷和氯乙烷 以及少量的氯气和大量的氯比氧 通过计量的来 自三氯乙醛及敌百虫工段的氯化 气体则进入氯比氢气和氯气吸收塔 (8)。 氢气体不断地进入混合器。同样 ．计量岳的甲醇 气体在反应釜 内合成时要严格控制加热 也是靠真空的抽力将其送入汽 比器 在汽比器 温度以保持温度的恒定性 ．并使催化剂氯比锌 内汽fE成蒸汽后连续地进入混合器 。汽化器 内 的浓度控制在指标之内。二甲醚在一定条件下 的温度要控制在 130C～13SC之间 温度过高 与过剩的氯化氢气体反应也生成氯 甲烷。 会促进 甲醇脱水 ．发生生成二 甲醚的副反应 。 CH3oCH3+ 2HCI一 2CH !C 【_H o … … … … … (3) 为了使氯化氢气体和 甲醇蒸汽在混合器 在氯化氢和氯气吸收塔 内．氯化氢和氯 内能够充分混合，混合器 内装有一定量的矩 气被用石灰乳中和吸收下来。吸收下来的溶 鞍瓷环填料 。}昆合充分的汽体通过水流泵进 液其成分为氯化钙和次氯酸钙 ．而次氯酸钙 入反应釜 内，在催化剂的作用下催 比合成为 以结晶状析出随杂质沉淀排弃。 氯 甲烷 和原工艺相比．改造后的工艺虽然是 在中和吸收过程中．未被吸收的氯化氢和 延长了混合气的合成时间，但是 由于反应物 氯气尾气再经气体净化塔(9)把它们吸收下来。 接触充分．实际上提高了合成的能力。 净比后的气体通过抽气机 (13)压入气柜 (14) 22 中国氟碱 1996年 第7期 维普资讯 进入气柜的氯乙烷和氯 甲烷气体P；经脱水 翱塔和净化塔内吸收这部分过剩的氰f￡氯气． 和干燥岳．氯乙烷被冷凝下来．而氯 甲烷经缓 巾 悍到经济价值相对于氯化铺高的氯化钙溶液。 罐进入匿缩饥 (23)加压到 n．s～1．0MPa进行 在操作时，为了保证氯 甲烷的质 量．要严 分离除油，除油后．经冷凝瓣 (25)液f￡送贮嘴 梅控制中和塔内