硫酸亚铁铵的制备及纯度分析.pptVIP

* * 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析 1．了解复盐的一般制备方法。 2．掌握水浴加热和减压过滤操作。 3．学习产品纯度的检练方法。 【实验目的】 复盐的一般制备方法；产品纯度的检练方法。 【重点】 实验方案的设计。 【难点】 硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]又称莫尔盐，比一般亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化。 首先由铁屑与稀硫酸反应制得硫酸亚铁： Fe + H2SO4 = Fe + FeSO4 + H2? 再由制备的硫酸亚铁与硫酸铵等物质的量反应： FeSO4 +(NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O 【实验原理】 由于硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气所氧化，并进一步发生水解，甚至出现棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀，所以制备过程中溶液应保持足够的酸度。 4FeSO4 + O2 + 6H2O = 2[Fe(OH)2]2SO4 + 2H2SO4 【副反应】 1．课前检查学生的预习报告。 2．指出前次实验及实验报告中的问题。 3．学生讲述实验。 4．老师结合学生的讲解情况给予补充和完善。 【教学进程】 1．硫酸亚铁的制备 铁屑加入3 mol?L-1 H2SO4，水浴中加热，趁热减压过滤，用蒸发皿承接。 2．硫酸亚铁铵的制备 硫酸铵固体配制成饱和溶液，与硫酸亚铁混合，水浴加热浓缩，表面上出现晶膜为止，室温慢慢冷却，抽滤，晶体晾干，称重。 【实验步骤】 3．称量产品质量，并计算其产率。 4．产品纯度分析——吸光光度法（一） 1）准确称样，加盐酸溶解，定容。 2）配制标准系列与待测溶液测定其吸光度，制作工作曲线。 3）计算待测液浓度与样品纯度。 5．产品纯度分析——吸光光度法（二） 1）准确称样，加硫酸溶解，定容。 2）取25.00mL溶液3份，用已知浓度的高锰酸钾滴定。 3）计算待测液浓度与样品纯度。 根据测出标准溶液绘制标曲线，然后根据待测液的吸光度Ax在标准曲线上查出相应的Fe2+含量cx。 标准曲线上查上查得Fe2+浓度cx = mg/mL；原液c= mg/mL ω（FeSO4·（NH4）2SO4?6H2O）= 1．实验所用H2SO4必须事先配制。 2．铁屑与硫酸反应时间在30min左右。 3．抽滤之前须准备好滤纸、漏斗、饱和硫酸铵溶液。 4．抽滤须趁热进行，滤渣少量水（5mL）洗涤。 5．水浴浓缩结晶，温度不能过高，否则会被氧化。 【注意事项】 6．KMnO4滴定法测定草酸根含量时，控制滴定温度不得超过85℃。 7．分光光度法测定Fe时，方法同前。