硫酸铵肥料的分析测定.pptVIP

化学与环境工程学院 School of Chemical and Environmental Engineering 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 硫酸铵肥料的分析测定 一、实验目的 1. 熟悉酸碱滴定法的操作； 2. 掌握甲醛法测定氮含量的原理和方法。 二、实验原理 ? 硫酸铵肥料中的主要成分是铵盐(NH4+)。由于NH4+的离解常数( =5.6×10?10)太小，因此不能用标准碱溶液直接滴定，通常用蒸馏法和甲醛法间接测定。本实验采用甲醛法测定。 ? 铵盐和甲醛作用，其反应如下： 4NH4+ + 6HCHO === (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ ?用标准碱溶液滴定反应生成的酸（ H+离子），生成的六次甲基四胺是一种极弱的有机碱，采用酚酞作指示剂。 三、实验仪器 分析天平 碱式滴定管 移液管 容量瓶 锥形瓶 四、实验步骤 1. 甲醛溶液的处理 甲醛常含有微量酸，应事先用碱液中和。可取原装瓶中的甲醛清液倒于烧杯中，用水稀释一倍，加入1滴酚酞指示剂，用 0.1mol/LNaOH溶液滴定至甲醛溶液呈淡红色。 2.样品测定 准确称取样品1.4～1.6g，置于小烧杯中，用少量水溶解。定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，塞紧瓶塞，摇匀。 平行移取上述样品溶液25mL ，置于250mL锥形瓶中，加水25mL，加入10mL 1:1的甲醛溶液，再加酚酞指示剂2滴，充分摇匀。 静置10分钟后，用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至粉红色，经30秒钟不褪色为止，记下滴定的标准溶液体积（mL ）。 1、介绍 是一种细颈梨形平底瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞。 一般为20℃ 以下使用 容量瓶上标有：温度、容量、刻度线。 容量瓶的用途是配制准确精度的溶液或定量地稀释溶液。 常和移液管和玻璃棒配合使用 附 容量瓶的使用 2、使用前准备 1）容量瓶容积与所要求的是否一致。 2）检漏。 在瓶中放水到标线附近，塞紧瓶塞，使其倒立2min，用干滤纸片沿瓶口缝处检查，看有无水珠渗出。如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，试验这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的，因为有时瓶塞与瓶口，不是在任何位置都是密合的。 3）洗涤。 洗净的容量瓶内壁应均匀润湿，不挂水珠。  3、使用容量瓶配制溶液的方法 (1)样品的转移把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。然后把溶液沿玻璃棒转移到容量瓶里。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，要用溶剂多次洗涤烧杯，并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。 (2)定容 向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时，应改用滴管小心滴加，最后使液体的弯月面与标线正好相切。 (3)摇匀 盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。 4、使用容量瓶的注意事项 (1)不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。 (2)不能用手掌握住瓶身，以免体温造成液体膨胀。 (3)容量瓶不能进行加热。热溶液应冷至室温后，才能住人容量瓶，以免造成体积误差。 (4)容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。 (5)容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。 化学与环境工程学院 School of Chemical and Environmental Engineering 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验 上海应用技术学院 分析化学实验