三草酸合铁酸钾综合实验报告.pdfVIP

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及配离子组成、电荷数的测定综合实验报告 一、综述 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应 很好的催化剂，因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁（Ⅲ）酸钾具有很 好的光敏性，在光照下发生光还原，可用于光的强度的测定。 其他制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的方法有： 1 硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 首先用铁还原硫酸亚铁中的 Fe3+，后加入硫酸铵，使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。 用所得硫酸亚铁铵与草酸反应，生成草酸亚铁，再加入草酸钾与过氧化氢，即可得 到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。 2 草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 称取 22.1g 草酸钾，加水溶解，用酒精喷灯加热至微沸。称取 6.1g 无水三氯化铁， 溶解，加入稀盐酸将 pH 值调至约 1~2。将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶 液中，不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得 pH 值约为4 。加热浓缩，冷却 结晶。抽滤。 3 以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 4 以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾 与本实验所采用的的方法相比，部分方法繁琐但是实验内容丰富，有利于培养同学动手的能 力，提升学生对实验本身的兴趣；而也有一些方法工艺简单 （如3 ），但是会使用的原料会对 环境造成污染，或是部分操作很复杂。 二、本实验的制备方法 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 1.称取4.0g FeSO4 ·7H2O ，+5ml 去离子水溶解，+数滴3mol/LH2SO4,加热→+20ml 1mol/L H2C2O4,加热煮沸→不断搅拌，产生FeC2O4 沉淀→倾析法洗涤三次 2 ．取黄色FeC2O4 ·2H2O ，+10ml 饱和 K2C2O4 →加热至40 ℃，+20ml 3%H2O2 并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸，在近沸状态下+5ml H2C2O4, 趁热 +3~4mlH2C2O4 调节 pH 值至 3.5 左右→将溶液浓缩至 25~30ml ，冷却→翠绿色 K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O 析出，抽滤，称重。 三、本实验的分析方法 ㈠．配阴离子组成测定 1.KMnO4 溶液的配制 ①配置 称取 1.6g KMnO4 ，+1000ml 水溶解→盖上表面皿，加热煮沸 23~30 分钟→冷却 →在暗处放置 7~10 天→用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2 →棕色瓶中储存，摇匀 ②标定 称取Na2C2O4 0.10~0.12g ，置于250ml 锥形瓶，+20~30ml 去离子水，+10ml 3mol/L H2SO4 →加热至 75~80 ℃ （不可煮沸）→立即用待标定 KMnO4 滴定至浅红 2 试液的测定 称取K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O 1.0~1.2g ，加水溶解→转移至250ml 容量瓶，稀释 3.C2O4 离子的测定 取三份试液于锥形瓶，+MnSO4 滴定液5ml ，1mol/L H2SO4 5ml→加热至70~80 ℃， 立即用KMnO4 滴定至浅红色。 4.Fe(Ⅲ)离子的测定 取三份25ml 试液于250ml 锥形瓶，+6mol/LHcl 10ml →加热至70~80 ℃，逐滴缓 慢加入 Sncl2 →溶液变为浅黄，此时大部分 Fe3+ 变为 Fe2+ ，加入 Na2WO4 1ml,+Ticl3，过量一滴，+CuSO4 3~4 滴，去离子水 20ml →冷却震荡至蓝色褪尽 →1~2 分钟后,+MnSO4 滴定液 10ml→用标准KMnO4 溶液滴定4~5ml 后，加热至 70~80 ℃，再滴定至浅红色。 ㈡．配阴离子电荷测定 ①离子交换 1.装柱 在交换柱底部填入少量玻璃棉，8ml 左右氯型阴离子交换树脂和适量水 的糊状物注入交换柱→用塑料通条赶尽树脂间气泡，保持液面略高于树脂层 2.洗涤 用去离子水淋洗树脂直至流出液不含氯离子，用螺旋夹夹紧交换柱出 口管，注意保持液面 3.交换 称取 K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O0.5g →+10~15ml 去离子水溶解，溶液转入 交换柱中→松开螺旋夹，控制 1ml/min 的流速，用 100ml 容量瓶收集流出液→液 面下降到略高