PH的测定.docVIP

①PH的测定：PH试纸； ②总磷的测定：钼酸铵分光光度法; 3.1硫酸（H2SO4 ) ，密度为1.84g/mL 。 3.2硝酸（HNO3) ，密度为1.4g/mL 。 3.3高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g/mL 。 3.4硫酸（H2SO4) , 1+l 。 3.5硫酸，约c（1/2H2SO4 ）=1mol/ L ：将27mL 硫酸（3.1）加入到973ml水中。 3.6氢氧化钠（Na0H) , 1mol/L 溶液；将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。 3.7氢氧化钠（NaOH) , 6mol/L 溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。 3.8过硫酸钾，50g/L 溶液：将5g过硫酸钾（K2S2O3）溶解于水，并稀释至100mL 。 3.9抗坏血酸，100g/L 溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL 。 3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵〔（NH4）8MO7024·4H2O〕于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾〔 KSbC4H407·1/2H2O〕于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸（3.4）中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 3.11浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸（3.4）和一个体积抗坏血酸溶液（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197 士0.001g于110℃干燥2h 在干燥器 中放冷的磷酸二氢钾( KH2PO4 ), 用水溶解后转移至 1000mL 容量瓶中，加入 大约800mL水,加5mL 硫酸（3.4）用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准溶液（3.12 ）转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg磷。 使用当天配制。 3.14 酚酞，10g/L 溶液：0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器。 4.1门医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅（l.1～ 1.4 kg/cm2）。 4.2 50mL 具塞（磨口）刻度管。 4.3 分光光度计。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 5 采样和样品 5.1 采取500ml水样后加人1mL 硫酸(3.1）调节样品的pH 值，使之低于或等于1 ，或不加任何试剂于冷处保存。 注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 5.2 试样的制备： 取25 ml 样品（5.1）于具塞刻度管中（4.2）。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。 6 分析步骤 6.1 空白试样 按（6.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加人与测定时相同体积的试剂。 6.2 测定 6.2.1 消解 6.2.1.1 过硫酸钾消解：向（5.2）试样中加 4mL 过硫酸钾（3.8 ) ，将具塞 刻度管的盖塞紧后．用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器（4.1）中加热，待压力达1.1 kg/cm2，相应温度为120℃ 时，保持30 min 后停止加热。待压力表读数降至零后．取出放冷。然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。 6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL 试样（5.1）于锥形瓶中，加数粒玻璃珠．加2mL 硝酸（3.2 ）在电热板上加热浓缩至10mL 。冷后加5mL 硝酸（3.2 ) ，再加热浓缩至10mL ，放冷。加3mL 高氯酸（3.3 ) ，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL ，放冷。 加水10mL ，加l 滴酚酞指示剂（3.14 ）。滴加氢氧化钠溶液（3.6 或3.7 ）至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液（3.5）使微红刚好退去，充分混匀。移至 具塞刻度管中（4.2) ，用水稀释至标线。 注：① 用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。 ② 绝不可把消解的试样蒸干。 ③ 如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥 形 瓶 及 滤 纸 ， 一 并 移 到