PH的测定.docVIP

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PH的测定.doc

①PH的测定:PH试纸; ②总磷的测定:钼酸铵分光光度法; 3.1硫酸(H2SO4 ) ,密度为1.84g/mL 。 3.2硝酸(HNO3) ,密度为1.4g/mL 。 3.3高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL 。 3.4硫酸(H2SO4) , 1+l 。 3.5硫酸,约c(1/2H2SO4 )=1mol/ L :将27mL 硫酸(3.1)加入到973ml水中。 3.6氢氧化钠(Na0H) , 1mol/L 溶液;将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。 3.7氢氧化钠(NaOH) , 6mol/L 溶液:将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。 3.8过硫酸钾,50g/L 溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O3)溶解于水,并稀释至100mL 。 3.9抗坏血酸,100g/L 溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL 。 3.10钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵〔(NH4)8MO7024·4H2O〕于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾〔 KSbC4H407·1/2H2O〕于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。 3.11浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197 士0.001g于110℃干燥2h 在干燥器 中放冷的磷酸二氢钾( KH2PO4 ), 用水溶解后转移至 1000mL 容量瓶中,加入 大约800mL水,加5mL 硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL 的磷标准溶液(3.12 )转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg磷。 使用当天配制。 3.14 酚酞,10g/L 溶液:0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器。 4.1门医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(l.1~ 1.4 kg/cm2)。 4.2 50mL 具塞(磨口)刻度管。 4.3 分光光度计。 注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 5 采样和样品 5.1 采取500ml水样后加人1mL 硫酸(3.1)调节样品的pH 值,使之低于或等于1 ,或不加任何试剂于冷处保存。 注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 5.2 试样的制备: 取25 ml 样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。 6 分析步骤 6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加人与测定时相同体积的试剂。 6.2 测定 6.2.1 消解 6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加 4mL 过硫酸钾(3.8 ) ,将具塞 刻度管的盖塞紧后.用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1 kg/cm2,相应温度为120℃ 时,保持30 min 后停止加热。待压力表读数降至零后.取出放冷。然后用水稀释至标线。 注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。 6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL 试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠.加2mL 硝酸(3.2 )在电热板上加热浓缩至10mL 。冷后加5mL 硝酸(3.2 ) ,再加热浓缩至10mL ,放冷。加3mL 高氯酸(3.3 ) ,加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL ,放冷。 加水10mL ,加l 滴酚酞指示剂(3.14 )。滴加氢氧化钠溶液(3.6 或3.7 )至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至 具塞刻度管中(4.2) ,用水稀释至标线。 注:① 用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。 ② 绝不可把消解的试样蒸干。 ③ 如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥 形 瓶 及 滤 纸 , 一 并 移 到

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