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上海海洋大学水化学测定方法.doc
上海海洋大学 水化学测定方法
仪器测定指标
指标/序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 BOD5(mg/L) DOC
(mg/L) DC DIC DOC CODOH-KI—碱性高锰酸盐法
硫代硫酸钠的标定
取250ml碘量瓶两个,分别加入100ml水和碘化钾(10%KI)10ml,之后各加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并摇匀,于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液, 继续滴定至蓝色褪去为止,记录用量。
硫代硫酸钠标定 1 2 Va Vb 试样的测定
取250ml锥形瓶13个,前2个加入50ml蒸馏水做空白,后11个分别加入待测样品50ml,之后分别加入50%氢氧化钠0.25ml,0.05mol/L高锰酸钾5.00ml,加三个玻璃珠,让其在电热板上沸腾10min,之后冷却后加碘化钾(10%KI)1ml,加1+5硫酸2.5ml,暗处放置5min,用标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入0.5ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色褪去为止,记录用量。
样品测定 空白 空白 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Va Vb 总碱度
(1)取碳酸钠标液20mL于250mL锥形瓶中,加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂三滴,用HCl标液滴定至溶液由黄绿色变为浅紫色,加热去除CO2,稍冷却后继续滴至浅紫色,记录标定数据
标一 标二 V1 V2 取50mL水样于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂3滴,HCl标液滴定至溶液刚好变白;再加入甲基红一次甲基蓝混合指示剂三滴,继续滴定至溶液呈浅紫色(临近终点时加热去除CO2,红色褪去再滴),记录HCl用量。
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 V1 V2 V3 V4
叶绿素a(Chla)测定-热乙醇法
用0.45μm滤膜抽滤200ml水样,将滤膜向内对折放入25ml比色管中,将11个水样抽好之后将盛有滤膜的的比色管放入-20℃冰柜中放置24h。
取90%乙醇溶液放置85℃水浴锅中预热,预热充足后取出样品立即加入热乙醇使其充分浸没滤膜,85℃水浴2min,之后放置到室温避光处,萃取4h,将萃取液定容到25ml,混匀。用90%乙醇调零测定溶液665nm与750nm吸光度。
叶绿素a测定 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 E665nm E750nm 之后向比色管中加入0.3ml盐酸(1+11),加盖摇匀,1min后重新用90%乙醇调零测定溶液在665nm与750nm下吸光度。
叶绿素a测定 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 A665nm A750nm
总磷(TP)样品测定
取水样25ml于25ml比色管中(取纯水做一个空白组);
加过硫酸钾4ml;
利用高压灭菌锅进行消解,120℃,40min;
冷却后向各个消解液中加入1ml抗坏血酸溶液,混匀,30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀;
室温下放置10min后,700nm光波下测定吸光度,以纯水作参比
空白 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 TP读数 -
总氮(TN)样品测定
取水样25ml于25ml比色管中(取纯水做一个空白组);
加碱性过硫酸钾5ml;
利用高压灭菌锅进行消解,120℃,40min;
冷却后加1ml(1+9)HCl,混匀
在220nm和275nm光波下测定吸光度,以纯水作参比;
TN 空白 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 A220nm A275nm
活性磷(AP)样品测定(抽滤)
1. 取水样25ml于25ml比色管中(取纯水做一个空白组);
2. 向各个比色管中加入1ml抗坏血酸溶液,混匀,30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀;
3.室温下放置10min后,700nm光波下测定吸光度,以纯水作参比
空白 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 AP读数 总溶解磷(TDP)样品测定(抽滤)
1.取水样25ml于25ml比色管中(取纯水做一个空白组);
2.加过硫酸钾4ml;
3.利用高压灭菌锅进行消解,1
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