反相高效液相色谱法测定31﹪甲嘧·吡乳油会议论文.pdfVIP

第二届农药交流会论文集 分 析 反相高效液相色谱法测定31％甲嘧·吡乳油 陈九星陈力华杨晓明 (湖南化工研究院长沙41(1007) 摘要采用甲醇一水为流动相体系，Cls反相柱为分析柱，紫外检测器进行检测的反相高效 液相色谱法同时测定31％甲嘧·吡乳油中甲基嘧啶磷和吡虫啉两个有效成分的含量。该方法测定 甲基嘧啶磷和吡虫啉的标准偏差分别为0．16、0．008，变异丙系数分别为0．52％、0．78％，平均回收 率分别100．1％、100．2％。线性相关系数分别为0．99983，0．99993。 关键词 高效液相色谱法；31％甲嘧·吡乳油中甲基嘧啶磷；甲基嘧啶磷；吡虫啉；分析前言 31％甲嘧·吡乳油是由甲基嘧啶磷原药和吡虫啉原药按一定工艺要求复配而成的杀虫荆，其分析方 法未见报导。但甲基嘧啶磷和吡虫啉原药及制荆的分析均有文献报寻[i][2][3][4m]，本文参考文 献[2][3][4][5]，以同一根Ct8柱作为分析柱，在同一条件下同时测定甲基嘧啶磷和吡虫啉两有效成分 含量，获得比较满意的结果。甲基嘧啶磷和吡虫啉的标准偏差分别为0．16、0．008，变异系数分别为 O．52％、0．78％，平均回收率分别为100．1％、101．2％。 实验部分 1．1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相体系，使用c18键合固定相为填充物的不锈钢柱和紫外 检测器，对试样中甲基嘧啶磷、吡虫啉两有效成分进行高效液相色谱分离、测定，外标法定量。 1．2仪器设备和试剂 高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器和化学工作站 色谱柱：250nnn×4．6rrm(id)不锈钢柱，内装c18键合固定相5tan 进样器：50ta 容量瓶：50ml，25ml，移液管：lml 甲醇：色谱纯，通过0．45pm孔径油相膜过滤 水：=次蒸馏水，通过0．45,ttm孔径水相膜过滤 甲基嘧啶磷已知样：含量≥98．0％ 吡虫啉巳知样：含量≥98．O％ 1．3高效液相色谱条件 流动相：甲醇+水=62+38(v／v) 流量：1．2ml／min 柱温：35℃ 检测波长：27nm 进样体积：20址l定量环在上述操作条件下，测定31％甲嘧·吡乳油的典型色谱图如图1所示： 255- 分 析 第二届农药交流会论文集 l一吡虫啉(Rr5．61rain)2一甲基嘧啶磷(Rr一16，52rain)其余为杂质 图1 31％甲嘧·吡乳油典型色谱图 上述操作参数系典型操作参数，可根据仪器特点对给定参数作适当调整，以期获得最佳分离效 果。 1 4测定步骤 1．4．1标准溶液的配制 称取吡虫啉已知样约0．089(准确至O．00029)于一50ral容量瓶中，以甲醇溶解并稀释到刻度， 摇匀，用移液管取1．Oml上述溶液人25ml容量瓶中，以甲醇稀释到刻度，摇匀，为溶液A；称取甲基 嘧啶磷已知样O．19(准确至O．o0029)人--50ml容量瓶中，以甲醇溶解并稀释到剡度，摇匀，此为溶 液B；再用移液管各取1．Oml溶液A和溶液B入25ml容量瓶中，以流动相稀释到刻度，摇匀，以孔 径为O．45ufn油性过滤器过滤于一洁净密封容器中，作为待测标样溶液。 {．4．2试样溶液的配制 度，摇匀；用移液管取1．Oml上述溶液入25mi容量瓶中，以流动相稀释到刻度，摇匀，以孔径为0． 5um油性过滤器过滤于一洁净密封容器中，作为待测试样溶液。 1．4．3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针甲基嘧啶磷(或毗虫 啉)峰面积相对变化之差小于1％，再按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序对两组分 分别进行测定。 1．4．4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中有效成分(甲基嘧啶磷和毗虫啉)峰面积 进行平均，甲基嘧啶磷和吡虫啉的质量百分数分别接式(1)式(2)计算： x．：型…………．．