X射线荧光光谱基本参数法测定钢铁地组分.pdfVIP

x射线荧光光谱基本参数法测定钢铁的组分 李辉，马洪波 (中国科学院金属研究所分析测试部。辽宁沈阳110016) 摘要：用PhilipsMagiXPro型X射线荧光光谱仪，基本参数法，测定钢铁中的Al、si、P、Ti、 v、Cr、Mn、Co、W、Cu、Ni、Nb、Mo 13个元素。方法准确可靠，稳定性好、速度快。曲线 涵盖合金牌号手册中常用碳钢，中低合金钢，不锈钢，工具钢等90％以上的牌号。线性范围 内实现无标定量分析。 关键词：x射线荧光光谱；基本参数法；钢铁； 中图分类号：0657．34 文献标识码：B 近年来，随着国民经济持续、快速、稳定、健康发展。我国各类钢材的产量及消费 量不断跃上新的台阶。与以往相比用户对钢材质量的要求也越来越高。在化学成分方面 除主要元素外，用户一般还需要了解材料中各类残余元素的含量。化学成分是决定金属 材料性能和质量的主要因素。因此，国家标准中对绝大多数金属材料规定了必须保证的 化学成分。有的甚至作为主要的质量、品种指标。而X射线荧光光谱分析则可以在光谱 标准样品的基础上快速，准确的提供大量可靠数据。本文探讨了采用基本参数法将多系 列钢铁光谱标准样品拟合成一条工作曲线的方法，从而实现了常规钢铁样品从主要元素 到各类残余元素的多元素定量分析。在曲线涵盖范围内无标定量分析，与化学法相比其 分析结果准确度高，速度快，稳定性好，消耗少，污染小。 1 实验部分 1．1主要仪器及测量条件 PhilipsMagiX 水磨砂纸，不锈钢试样杯27mm。 各元素最佳分析条件见表1 表1 仪器测量条件 135 1．2标准样品 用光谱标样及部分内控标准样品组成标准系列，其百分含量见表2。此标准系列包 含GHl311GHl32、1Crl8Ni9Ti，CrNiMoCu?W18Cr4V1Crl2MoV?GX87 38CrMoAl7 CrWMn、CrNiMo等多牌号系列不锈钢，工具钢，低合金钢，计70余块。 表2元素含量范围(叭％) 元素 含量范围 元素 含量范围 元素 含量范围 0．0l～3．“ Mn 0．10～13．95 Nb 0．01～1．32 Co 0．002～4．50 Mo 0．0l～3．69 Ni O。01～30．10 W 0．07～21．75 1．3试样的制备 先用切割机将样品切割为约30X 30mm的样块，再用试样磨光机磨光，最后用80# 水磨砂纸抛光。用酒精棉擦拭待测面。标准样品与样品处理相同。注意保持待测面光洁 度、纹路均匀一致。没有显著缩孔、裂纹及夹杂物。 1．4工作曲线的绘制及基体效应的校正 钢铁是一种复杂的多元合金，共存元素间存在着谱线重叠及吸收—增强效应。致使 强度与浓度间的定量关系复杂。下式是SuperQ软件中传统的吸收—增强效应校正公式 式中：z是浓度或计数率；N是待分析元素数；0c、p、Y、混用于基体校正的因子； o n+Mh=1l三N 0ci。车乙+三N燕木乙+至N。三N≯上4乙率瓦 136 i是待测元素；j、k是干扰元素。 而本文所用的则为基本参数法，其校正模式为 q／ 【1+蛳=