C、N、P检测方法.docVIP

1. 有机质测定-重铬酸钾容量法—稀释热法 简版（唐艳萍论文）：准确称取0.5000g土壤样品，置于500ml的锥形瓶中，准确加入1mol/L重铬酸钾10ml混匀。接着加浓硫酸20ml，转动锥形瓶使其与土壤充分发生作用。静置30min后，加水至刻度250ml，然后加入3-4滴邻啡啰啉指示剂。用0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至砖红色为止，设三个平行样。用相同的方法测空白（不含土样），根据滴定用量计算有机物的含量。 2. 总磷测定-NaOH熔融—钼锑抗比色法 简版（唐艳萍论文）：准确称取0.2500g风干土壤，小心置于坩埚底部。加入无水乙醇3-4滴湿润土壤，接着平铺2gNaOH于土壤表面。把坩埚放入马弗炉，升至400度左右时，关掉电源。15min后再打开电源加热至720度，15min后取出冷却。最后加入10ml的水（80度）并且用水多次洗涤坩埚，将提取液与洗涤液一同并入100ml容量瓶中，冷却，定容至刻度，过滤。取上述溶液7ml于50ml容量瓶中，用水稀释到30ml，调节PH至微黄色。加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。放置30min后，在700nm处进行比色测定。读取吸光度，从校准曲线上查得相应的含磷量。 校准曲线：分别准确吸取5mg/L磷标准液0、1、3、7、10ml于容量瓶中，同时加入2-3滴二硝基酚指示剂，并调节溶液pH至微黄色，准确加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。即得含磷量分别为0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0mg/L的标准溶液系列。放置30min后，在波长700nm处进行比色测定，读取吸光度，以磷浓度（mg/L）为横坐标，吸光度（Abs）为纵坐标，绘制校准曲线。 速效磷测定-0.05mol/LNaHCO3法 简版任溶溶：参照NaHCO3法称取过20目筛的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL锥形瓶中，加入0.05mol/L NaHCO3溶液50Ml,再加一勺无磷活性炭，塞紧后在震荡机上震荡30min，立即用无磷滤纸过滤，吸取10mL滤液于150mL锥形瓶中，再加入蒸馏水35mL，然后加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min后，在700nm波长处测定吸光度。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值(A)。 4. 沉积物中总磷（TP）及各磷形态的测定沉积物磷形态测定采用欧盟推荐发展的SMT法分级提取各形态磷，主要包括总磷（TP）、无机磷（IP）、有机磷（OP）、铁/铝磷（Fe/Al-P）及钙磷（Ca-P）。具体提取步骤为：（1）称取0.2 g沉积物于450℃煅烧3h，残渣用3.5 mol/L HCl提取，分析总磷（TP）含量；（2） 称取0.2 g沉积物，用1 mol/L HCl浸取，分析无机磷（IP）含量，残渣于450℃煅烧3h后用1 mol/L HCl提取，分析有机磷（OP）含量；（3） 称取0.2 g沉积物，用1 mol/L NaOH提取，离心后取10 ml上清液加入4 mL 3.5 mol/L HCl，静置16h后离心，分析上清液磷含量, 即为铁/铝磷（Fe/Al-P）含量；剩余残渣中加入1 mol/L HCl提取，分析其中磷含量，即为钙磷（Ca-P）含量。提取的各磷形态采用钼锑抗比色法测定—钼锑抗比色法）。 5. 总氮测定-半微量开氏法（本实验室毕业生常用方法） 6. 总有机碳（TOC）、总氮（TN）的测定 准确称取处理好的样品50mg于元素分析锡箔纸中，加入一定量的三氧化钨（WO3）作为氧化剂，密封包好后，利用Elementar vario macro EI元素分析仪（德国）分析测定总有机碳（TOC）、总氮（TN）含量。 取上清液 残渣 取上清液 取上清液 取上清液 残渣 取上清液10ml 残渣 20ml 1.0mol/L HCl震荡16h 0.2g沉积物 0.2g沉积物 取上清液 残渣 0.2g沉积物 马弗炉煅烧 450℃ 3h 20ml 3.5mol/L HCl 震荡16h 马弗炉煅烧450℃ 3h 20ml 1.0mol/L HCl震荡16h 20ml 1.0mol/L NaOH 震荡16h 3.5mol/L HCl 4ml震荡16h 20ml 1.0mol/L HCl震荡16h TP OP Fe/Al-P Ca-P