LC%2fMS%2fMS法测定兔灌胃美敏伪麻溶液后血浆中的盐酸伪麻黄碱与其药动学研究.pdfVIP

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饿2008 蕊剽第The十111m—N次atio全nal黑烹赛囊蔫耄燃 LC/MS/MS法测定兔灌胃美敏伪麻溶液后 血浆中的盐酸伪麻黄碱及其药动学研魔 冯怡 黄羽 曾星 邓远辉 欧润妹刘奕明 广州中医大学第二临床医学院广州,510120 美敏伪麻溶液在临床上用于缓解感冒及其过敏 4.血浆样品处理 性症状,盐酸伪麻黄碱是其主要成分之一。文 精密吸取血样100斗L,加入350IxL甲醇,涡旋 000 rain后取 献¨’2。报道盐酸伪麻黄碱的血药浓度较低,多数采 混匀沉淀蛋白,以13 r·rain“离心10 用碱化血浆一液液萃取一HPLC法测定,但该法操作上清液60汕,加入纯化水140汕,涡旋混匀后用 繁琐且萃取回收率较低,有时也不能满足微量分析 0.2斗m微型滤器离心过滤,得待测液,取20灿进 的要求。为此,建立甲醇沉淀蛋白一液质联用法测 样分析。 定血药浓度,具有样品处理简单、灵敏度高等优点, 5.兔药动学研究 我们应用该法成功考察了美敏伪麻溶液中的盐酸伪 取新西兰兔5只(广州中医药大学动物实验中 h后灌胃 麻黄碱在兔体内的药动学过程。 心提供),雄性,体重2.4—2.5kg,禁食12 ms), 材料、对象与方法 给药美敏伪麻溶液lO“(含盐酸伪麻黄碱60 h 1.药品、试剂与仪器 于灌胃前、灌胃后0.25、0.5、1、1.5、2、3、4、6、8、12 美敏伪麻溶液(惠氏制药有限公司,批号: 取耳缘静脉血1ml,置于肝素抗凝管中,离心(3500 0704062);盐酸伪麻黄碱对照品(中国药品生物制r·min。1)10min,吸取上层血浆置于一20℃冷冻保 品检定所,批号1237-9601);甲醇、乙腈为美国Fish-存。应用LC/MS/MS法测定兔血浆中的盐酸伪麻 er公司产品,色谱纯;甲酸为分析纯;重蒸馏水。 黄碱浓度,随行测定标准曲线和质控样本以保证结 果的可靠性。绘制平均药·时曲线,以药代动力学软 美国AB公司APl3000型液相色谱一三级四极 件一DAS2.0程序进行拟合,采用统计矩分析方法计 杆质谱联用仪(Agilent1100液相色谱系统);IKA旋 涡混匀器(广州IKA分析仪器公司)。 算药动学参数。 2.LC/MS/MS条件 结 果 Pinnacle mm 色谱柱为RESCEK IIC8柱(150 1.方法专属性 ×2.1mnl,5岬),流动相为甲醇一I%甲酸一乙腈(50经一级质谱扫描获得盐酸伪麻黄碱的准分子离 子[M—CL+H]+:m/z166.2,其二级质谱碎片离子 :40:10),流速为0.22mL·rain一。ESI离子源,以

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