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2008年12月 质谱学报 113
UPLC．MSMS法研究地下水中莠去津及其代谢物的残留
耿岳1，薛利琴1，于素娟1，陶传江2，李重九1
(1．中国农业大学。北京100193；2．农业部农药检定所，北京100026)
in
TheResidues MethodofAtrazineandItsmetabofites
Analysis
GroundwaterUPLC．MS／MS
by
GENG
Yuel，XUELi-qinl，YUSu-jua／i1，TAOChuan-jian92，LIChong-jiul
1001魍China；
(1．DepartmentofAppliedChemistry,CollegeofSc砌ce,ChinaAgriculturalUniversi够Beifing
Control
2．Institute
ofthe ofAgrochemical,MinistryofAgriculture,Beijing100026,China)
usedto anditsmain
Abstract：UPIDESI-MSMSwas theresidues methodofawazine
study analysis 0aebiddel
metabolites recoveries LODwas≤3 this
in伊帆m豳舭The we∞69．69—101．12，and ng-L～．WithIncthod,the
natural inJilin determined．
groundwatersamplespI讲血耽wel,e
words：UPLC-MSMS；groundwater；me；metabolite
1(ey
13-02
中图分类号：O657．63 文献标识码；A 文章编号：1004-2997(2008)增刊．1
1实验部分
I．I仪器设备
13CR
相色谱质谱联用仪：美国Waters公司产品：一次性过滤头：AerodiscPTFE(13mm)0．2lam：流
动相过滤装置：含0．2 PTFE47mm滤膜。
lain
1．2实验材料
莠去津标准品：由药检所提供；莠去津代谢物(脱异丙基莠去津，94％；脱乙基莠去津，98．3％；
羟基莠去津，97％)：先正达公司产品；甲醇、乙腈(色谱纯)：FisherScientific公司产品；甲醇、
乙酸乙酯(分析纯)：北京化工厂产品；石墨化炭黑：150～200目。
1．3实验方法
1．3．1样品前处理称取0．50
g石墨化炭黑填入SPE柱中，将SPE柱与12管固相萃取装置衔接。
用40mL甲醇对SPE柱进行柱净化，然后用40mL水对SPE柱进行柱活化(活化过程中水不能走
干)，活化结束加水至SPE柱将满。取1L水样，安装虹吸管，调节流速约为10mL·min～。待水样
mL。
抽干，用40mL矿(甲醇)：矿
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