连续结晶法合成对甲苯磺酸.pdfVIP

第 29卷 第 5期 青 岛 科 技 大 学 学 报(自然科学版) Vo1．29No．5 2008年 10月 JournalofQingdaoUniversityofScienceandTechnology(NaturalScienceEdition) Oct．2008 文章编号 ：1672—6987(2008)05—039003 连续结晶法合成对 甲苯磺酸 林炳旺，殷树梅 ，冯见军，马艳丹 (青岛科技大学 化工学院，山东 青岛 266042) 摘 要：将 甲苯和浓硫酸的反应液采 出被水冷却，析 出对 甲基苯磺酸，而间位和邻位 2种 异构物留在滤液 中，过滤出产品后 ，滤液送往反应液中继续反应，此种连续结晶耦合技术 优化 了工艺条件。结果表明，对甲苯磺酸合成的最佳．7-艺条件为 ”(甲苯)： (浓硫酸)= 1．2：1，反应温度 112。C，析出晶体时的温度为8O。C，q(采出液)：q(水)一10：1。在此 条件下，产品纯度大于 98 ，收率可达 9O 以上。 关键词 ：耦合技术；磺化 ；对 甲苯磺酸；合成 中图分类号：TQ218 文献标识码 ：A SynthesisofP—ToluenesulfonieAcidbyContinuous Crystallizati0nM ethod LINBing—wang，YINShu—mei，FENGJian-jun，MAYan—dan (CoLlegeofChemicalEngineering，QingdaoUniversityofScienceandTechnology，Qingdao266042，China) Abstract：P Toluenesulfonicacidwassynthesizedby continuouscrystallizationmethod inwhich P—toluenesulfonicacidwasprecipitatedwhen thereactionmixtureoftoluene andsulfuricacidweredrawn，andthe —andO—isomersleftin thefiltrate．Afterthe productwasfiltrated，thefiltratewassenttothereaction section to continuethereac— tion．Theprocessconditionsofthecouplingcontinuouscrystallizationmethodwereop— timized．Theresultsshowedthattheoptimum conditionsforsynthesisofP—toluenesul— fonicacidwere (toluene)。 (sulfuricacid)一 1．2 ：1。reactiontemperature112 C． q(withdrawnreactionsolution) ：q(water)一 10 ：1，crystalprecipitation temperature 8OC．Underaboveconditions，theyieldandpurityofproductwere90 and98K0re— spectively． Keywords：couplingtechnique；sulfonation；P toluenesu1fonicacid；synthesis 对 甲苯磺酸的熔点在 106～107℃，沸点为 接磺化，根据磺化时 甲苯 的状态，可分为气相磺 140。C(2．67kPa)，白色晶体 ，可燃，易溶于醇 ，醚 化法和液相磺化法 ]。磺化剂有硫酸、三氧化硫 、 和水一 ，是一种重要的有机化工中间体及有机原 氯磺酸等。在 甲苯磺化时，生成对甲苯磺酸的同 料 ，广泛用于医药、农