三七伤药片的质量分析与质量标准探讨.pdfVIP

www·zgys·org 科技交流 溶液，依上述色谱条件测定含量，结果见表I。 表1样品的含量测定(凡=3) 批号 苯酚的含量(％) rT_rnTn_rrTt丌rr|n_rr丌 0．0 25 505 5075 100n0255075 10．0t／rain 20lOl02l 99．7 A B C 99．4 a．供试品b．对照品c．阴性样品1．苯酚 100．2 图1苯酚乳膏HPLC色谱图 3讨论 2．3线性关系考察 3．1供试品溶液制备方法的选择 精密量取上述对照品贮备液2．0，5．0，10．0，15．0，20．0 取同一批号样品(批号，分别用乙腈、水、流 ml置50“量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别进样 动相作溶剂，测定峰面积，计算含量。结果表明，流动相为溶 10出，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进 剂测得苯酚峰面积较其他溶剂的高。 样浓度(斗g·IIll‘1)为横坐标，绘制标准曲线，并进行回归分 3．2检测波长的选择 析，结果表明苯酚在21．90一219．00P,g·ml。1浓度范围内线 取对照品溶液，在200—400nm波长范围内，经紫外光 446X+2 性关系良好，线性回归方程为：Y=8 830(r= ．谱扫描，结果苯酚对照品溶液在272am处有最大吸收，故选 0．999 9)。 择272am为检测波长。 2．4精密度试验 3．3 小结 精密量取对照品溶液，分别重复进样6次，每次10山， 传统测定苯酚含量采用滴定法，本制剂为乳膏基质，原 结果苯酚峰面积的RSD为0．3％(n=6)。 标准用氯仿提取，含量测定采用剩余溴量法，此法操作繁琐 2．5稳定性试验 费时，测定结果易受提取等一些因素干扰，重复性较差，不利 精密吸取同一供试品溶液10一，分别在O，2，4，6，8，12 对其质量控制。根据文献报道，制剂中苯酚含量的测定方法 h进样，测定苯酚的峰面积的RSD为0．4％(n=6)，表明供 还有高效液相色谱法……、紫外光分光光度法‘引，本研究在 试品溶液在12h内稳定。 参照有关文献的基础上，通过优化提取条件和操作步骤，建 2．6重复性试验 立了HPLC法测定制剂中苯酚的含量，方法准确可靠，操作 取同一样品(批号，按上述方法制备供试