金属材料化学分析 教学课件 作者 司卫华第九单元 实验三.pptVIP

实验三 EDTA标准溶液的配制与标定 一、目的要求 二、原理 三、试剂 四、实验内容 五、思考题 一、目的要求 二、原理 二、原理 三、试剂 四、实验步骤 五、思考题 * * 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 1、掌握标准溶液的配制和标定方法。 2、学会判断配位滴定的终点。 3、了解缓冲溶液的应用。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 配位滴定中通常使用的配位剂是乙二胺四乙酸的二钠盐（Na2H2Y.2H2O），其水溶液的pH=4.5左右, 若pH偏低，应该用NaOH溶液中和到pH=5左右，以免溶液配制后有乙二胺四乙酸析出。 EDTA能与大多数金属离子形成1：1的稳定配合物，因此可以用含有这些金属离子的基准物，在一定酸度下，选择适当的指示剂来标定EDTA的浓度。 标定EDTA溶液的基准物常用的有Zn,Cu,Pb,CaCO3,MgSO4.7H2O等。用Zn做基准物可以用铬黑做指示剂，在NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）中进行标定，其反应如下： 滴定前： 纯蓝 酒红色 式中 In为金属指示剂 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 滴定开始至终点前： 终点时： 酒红色 纯蓝 所以，终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。 用Zn作基准物也可用二甲酚橙为指示剂，六亚甲基四胺作缓冲剂，在pH=5～6进行标定。两种标定方法所得结果稍有差异。通常选用的标定条件应尽可能与被测物的测定条件相近，以减少误差。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）：取6.75gNH4Cl溶于20ml水中溶，加入57ml 15mol/L NH3.H2O，用水稀释到100ml。 铬黑T指示剂，纯Zn,EDTA二钠盐（AR）. 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 1. 0.01mol.L-1EDTA的配制 称取3.7gEDTA二钠盐，溶于1000ml水中，必要时可温热以加快溶解（若有残渣可过滤除去）。 2. 0.01mol/L Zn2+标准溶液的配制 取适量纯锌粒或锌片，用稀HCL稍加泡洗（时间不宜长），以除去表面的氧化物，再用水洗去HCl，然后，用酒精洗一下表面，沥干后于110℃下烘几分钟，置于干燥器中冷却。 准确称取纯锌0.15～0.2g, 置于100ml小烧杯中，加5ml 1：1HCl，盖上表面皿，必要时稍为温热（小心），使锌完全溶解。吹洗表面皿及杯壁，小心转移于250ml溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。计算Zn2+标准溶液的浓度c(Zn2+)。 3. EDTA浓度的标定 用25ml移液管吸取Zn2+标准溶液置于259ml锥形瓶中，逐滴加入1：1 NH3.H2O，同时不断摇动直至开始出现白色Zn(OH)2沉淀。再加5ml NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液,50ml水和3滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。记下EDTA溶液的用量V(EDTA)。平行标定三次，计算EDTA的浓度C(EDTA)。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 1.在配位滴定中，指示剂应具备什么条件？ 2.本实验用什么方法调节pH? 3.若调节溶液pH=10的操作中，加入很多NH3.H2O后仍不见有白色沉淀出现是何原因？应如何避免？ 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 *