定量化学分析（ 第二版） 教学课件 作者 黄一石乔子荣 主编 第九章 复杂物质的分析.pptVIP

尚辅网 尚辅网 教学内容 §9.1 分析试样的制备 一、试样的采集 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： Q ≥kd2 式中 d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k—经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大。 固体试样取样的一般程序 1、破碎 2、过筛 3、混匀 4、缩分 §9.2 试样的分解 —将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。 一、?溶解法 1.水溶法 2.酸溶法 1）盐酸（HCl） 2）氢氟酸（HF） 3）硝酸（HNO3） 4）磷酸（H3PO4） 5）硫酸（H2SO4） 6）高氯酸（HClO4） 3.碱溶法 氢氧化钠、氢氧化钾溶液能剧烈分解铝及其合金。 4.有机溶剂溶解法 二、熔融法 熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。 三、半熔法 是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。 四、干法灰化法 干法灰化是在一定温度和气氛下加热，使待测物质分解、灰化，留下的残渣再用适当的溶剂溶解。这种方法不用熔剂，空白值低，很适合微量元素分析。 根据灰化条件的不同，干法灰化有两种，一种氧瓶燃烧法，另一种定温灰化法。 §9.3 测定方法的选择 1. 确定测定方法的原则 准确度高、灵敏度高、选择性好、适应分析要求、方法与现有实验设备和技术条件相适应 2. 确定测定方法 查阅文献、进行验证性实验、优化实验条件、确定测定方法 §9.4 复杂试样分析示例——水泥熟料的分析 水泥主要有硅酸盐组成。 二、二氧化硅的测定 三、三氧化二铁的测定 磺基水杨酸（钠）SS为指示剂，用EDTA直接滴定法 2、指示剂 磺基水杨酸及其钠盐 SS 单色指示剂，配成10 % 10d 在pH 1.2 ~ 2.5形成紫色络合物Fe-SS KFe-SS KFeY 四、氧化铝的测定 1、方法原理 2、条件及注意事项 （1）终点颜色 紫红色（好） 与过剩的EDTA量和所加PAN指示剂量有关（学生自己看，分析终点颜色的各种情况） 2、条件及注意事项 （3）PAN使用（为增大PAN及Cu-PAN的溶解度，实验 采取何措施？） PAN与Cu-PAN都不易溶于水，为增大其溶解度， 配成PAN的酒精溶液，滴定时在热的条件下进行 滴定，一般80-90 ?C。 2、指示剂：三混指示剂 六、氧化镁的测定 共存金属离子的干扰与测定钙时相同。 Fe3+、Al3+、TiO2+干扰： 用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽Fe3+、Al3+、TiO2+，比单用三乙醇胺或酒石酸钾钠的效果好。但使用时应注意先在酸性溶液中加入酒石酸钾钠、然后再加三乙醇胺，最后加入pH10的氨性缓冲溶液。 尚辅网 起指示剂作用的是C，即钙黄绿素 钙黄绿素: pH 11，本身为黄绿色荧光，并为Ca2+、Al3+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Mn2+等熄灭； pH 12，呈桔红色无黄绿色荧光，但与Ca2+、Sr2+、Ba2+、Al3+、Zn2+ 络合呈黄绿色荧光，Ca2+ 尤为灵敏。 尚辅网 连续滴定法： 加碱 ①pH=10，测CaO+MgO－－→pH≥12（Mg(OH)2↓，释出之EDTA用钙标准液反滴定测MgO） 酸化 ②pH≥12，测CaO－－→pH=10 测MgO * * 尚辅网 第九章 复杂物质的分析 工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。 复杂物质的分析一般包括： 1 试样的采集 2 试样的制