实验十一二组分合金相图的绘制.docVIP

实验十一 二组分合金相图的绘制 (一)、实验目的 掌握二组分体系的步冷曲线及相图的绘制方法。 用热分析法测绘Sn—Bi二元合金相图。 (二)、实验原理 金属的熔点－组成相图，是采用热分析法由一系列组成不同的样品的步冷曲线进一步绘制而成。所谓步冷曲线（即冷却曲线），是将体系加热熔融成均匀液相后，使之逐渐冷却，在冷却过程中，每隔一定时间记录一次温度，所得一系列温度对时间的数据绘制成表示温度与时间关系曲线，称为步冷曲线。图11—1所示是三种形状的冷却曲线，如果用记录仪连续记录体系逐步冷却的温度，则冷却曲线的形状如11—2左图所示，由此可绘制出11—2右图，即合金相图。 （a）纯物质 (b)混合物 (c)低熔混合物 时间 图11—1典型冷却曲线 图11—2 Bi—Cd合金冷却曲线及相图 熔融体系在均匀冷却过程中无相变时，温度将连续均匀下降，得到一条连续的冷却曲线；若在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热，使热损失有所低偿，温度变化将减缓或维持不变，冷却曲线就出现转折或呈水平线段，转折点所对应的温度即为该体系的相变温度，所以，由体系的冷却曲线可知体系在冷却过程中的热量变化，从而确定有无相变及其相变温度，故此方法叫做热分析法。 用热分析法绘制相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。 本实验为Sn—Bi体系，是一种形成部分互溶的固态溶液且具有低共熔点的二组分体系，它不属于简单低共熔类型，当含Sn 85％以上即出现固熔体。因此用本实验的方法还不能作出完整的相图。 (三)、仪器药品 KWL—08可控硅升降温电炉、SWLY数字控温仪、纯锡、纯铋 (四)、实验步骤 1．配制样品，将合金按质量百分数配备。 Bi% 100 80 58 30 0 Sn% 0 20 42 70 100 以上五个样品分别装入不锈钢样品管中，插上温度探头套管，连接仪器，接通电源，按下图设定实验温度： 1—电源开关 2—定时按钮 3—切换工作、置数工作状态 4、5、6、7—温度设定 8、9—指示灯 10、11、12—数字显示窗口 图12—3 SWKY数字控温仪 2．定时设定： 时间间隔设定30s，从0～99s之间按上下键2按钮调节。 3．温度设定： 打开电源后，设定温度对话框内显示320，此时根据所测样品的实际温度范围按4、5、6、7四个按钮分别调节对话框数值，以下表各成分对应的温度设定温度，从0～9依次上调到所需温度。 成分 Bi% Sn% 80%Bi 58%Bi 30%Bi 温度设定 270 230 200 100 120 4．温度传感器探头插入炉膛内，可控硅升降温电炉面板“内控”“外控”开关扳至“外控”，把冷风量旋钮逆时针旋转到底（最小），加热量旋钮顺时针旋转到底（最大），按下键3使工作指示灯亮，此时加热电压表指针满负荷摆动，即加热升温开始。当温度上升至设定温度时，温度能过冲10～15℃左右，这时将左边冷风量调节旋钮顺时针旋转至6V，此时系统开始降温，当定时器每报时一次按一下置数，记录一次温度，冷却速度即不能太快，也不能太慢，最好保持降温速度为3～4℃/30s，直至最低相变点出现后在读取4～5个数据，依次测完5个样品，即可停止实验。 实验结束后，整理实验设备、台面，经指导教师签字后方可离开实验室。 数据处理 以温度为纵坐标，时间、百分组成为横坐标作出Sn—Bi二元合金步冷曲线及相图。 (五)、思考题 1．金属熔融体冷却时，冷却曲线上为什么会出现转折点？纯金属、低共熔金属及合金等的转折点各有几个？曲线形状为何不同？答：因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上的斜率发生改变,出现折点.纯金属、低共熔金属各出现一个水平段,合金出现一个折点和一个水平段.由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系,所以样品的步冷曲线是不一样的.对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点,所以只出现平台.而对于合金来说,先有一种金属析出,然后2种再同时析出,所以会出现一个折点和一个平台 2．测得的各样品低共熔点不一致的可能原因。 答：低共熔点的大小与保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系，所以样品的低共熔点大小存在误差的。另外，实验过程存在一定的误差，导致低共熔点存在误差