花椒风味物质提取和分离技术的研究.pdfVIP

摘 要 本论文对比研究了用有机溶剂和超临界c0。提取花椒风味成分的方法，对超临界 CO。提取和分离花椒麻味成分的工艺、麻味成分的纯化和分子结构鉴定以及麻味成分含 量的检测方法进行了系统的研究，结果表明： 1、水乙醚是花椒风味成分(香气和麻味)的最适宜的有机溶剂，它不仅能较好 地溶出花椒中的风味成分，且提取的产物纯度高，含非风味成分的杂质(多糖、树脂 等)少。 2、超临界cO：提取花椒油树脂的最佳工艺条件为：原料粒度40目，萃取时间2h， 采用超临界cO。分离花椒油树脂中挥发油的适宜工艺条件为：分离器1分离压力IOMPa， 温度40℃。分离器I花椒油树脂得率为1．2％，其中挥发油含量为15．7％。 L3、采用气质联谱分析了韩城大红袍、茂汶花椒、金阳青川椒、江津青川椒的风 味成分组成，结果发现，红花椒与青花椒在挥发油成分组成及其含量上有较大差异。 茂汶花椒多烯酰胺相对含量是韩城大红袍的3倍多，达25．7％，金阳花椒中多烯酰胺 相对含量是江津青川椒的2倍，达23．296。采用超临界CO,提取的花椒油树脂中多烯酰 胺相对含量比采用无水乙醚的高近1．5％，达13．6％。拓7 嫩花椒辛麻成分提取、分离、纯化的工艺流程： 花椒一粉碎一超临界CO,萃取一超临界CO,分离一石油醚脱油一热石油醚 溶解一冷冻结晶(粗晶体)一硅胶柱层析6％甲醇一氯仿洗脱，50mL一份一回收第2、 3份洗脱液一石油醚中冷冻结晶一重结晶一微黄色晶体I 骰通过薄层色谱和气相色谱，鉴定了结晶I为纯净的单体物质，具有强烈辛麻 味。薄层色谱的R，值为0．3l。 √6、通过对结晶I进行气一质联谱：红外光谱、紫外光谱分析，其高分辨率质谱 对该麻昧成分分析鉴定为2一羟基一N一异丁基[2，6，8，10卜十二屈炭四烯酰胺， 0 C心 ¨ I cH，。CYF．CH-CH--CH-CH=CX—c卜cK’c推cH—C—l-xcK’e’c心 0H 7、采用外标法，以花椒麻味成分纯品为标样，根据其在气相色谱中的出峰峰面 积与花椒麻味成分含量成正比的关系，建立峰面积与含量的标准曲线图，可有效检测 花椒产品中花椒麻味成分的含量。采用此法检测出韩城花椒、茂汶花椒、江津青川椒、 金阳青川椒中花椒麻昧成分含量分别为：o．12％、o．59％、0．48％、p．87％。／吖 关键词：花椒风味成分超临界co：提取分离f含量检测方法7 b f乡毒，厶． 1 、＼．～。／／ Studiesontile method of and the extracting separating flavoul‘component from fruitof L Zanthorylam LiuXiong 400716) ABSTRACT Theresult the flavour ofextracting