离子色谱技术在研究古代壁画可溶盐活动规律得应用.pdfVIP

◎ 第十二届全国离子色谱学术报告会论文集福建厦门2008．11．5-8353 离子色谱技术在研究古代壁画可溶盐活动规律的应用 王永进，于群力，周伟强 西安文物保护修复中心，西安710061 摘要：本文介绍了一种采用离子色谱技术，阴离子交换柱进行分离，手工配制碳酸盐缓冲溶液等度 淋洗，抑制型电导离子色谱法检测，对古代壁画模拟样品的浸洗液进行简单前处理后进样，测定其中 浓度不一的无机阴离子含量的方法。该方法具备选择性好，灵敏度高，操作简单等特点。 关键词，离子色谱；壁画；OnC-uardRP柱；可溶盐；阴离子 1引言 古代壁画的风化酥碱问题一直是壁画病害中最常见和最严重的问题之一。大量研究资料 报导表明，导致壁画发生酥碱、疱疹病害的主要原因是壁画墙体中的可溶盐随着毛细水的运 动迁移到壁画表层，当水分进一步蒸发，壁画表层下的可溶盐逐渐在颜料层富集、结晶，将 颜料层顶起发生“疱疹”病害，蒸发又促使毛细水不断上升到墙体内，当水分经过颜料层时这 些盐重新溶解并随着水分的迁移而迁移，水分蒸发后又再次结晶，即壁画彩塑表面的盐，始 终处于溶解一结晶——再溶解——再结晶的过程，同时每次结晶的地点不同，这样缓慢的 侵蚀壁画，最终导致壁画疏松脱落，发生酥碱病害。通常可溶盐对壁画的影响有三种类型， 可溶盐的结晶、可溶盐的水合、某些可溶盐的吸湿膨胀与脱水收缩等，都会对壁画表层造成 破坏。为了了解可溶盐对古代壁画的影响，我们在实验室制作了与古代壁画相同制作工艺的 壁画实验样块，利用离子色谱仪通过分析试验样块不同部位各种可溶盐离子的分布情况来具 体探讨壁画体内可溶盐活动外部与环境条件的关系，为搞清古代壁画的盐害问题提供科学参 考和依据。 2壁画可溶盐室内模拟试验 2．1模拟试验设计 根据我们对河北北岳庙、新津观音寺、陕西乾陵等壁画可溶盐病害的调查分析结果， 考虑到南方和北方的环境气候特点和建筑使用材料、建筑工艺等特征，我们选择制作了以“土 坯墙+泥巴”及“竹篱笆+泥巴”的两类南北方最常见的两种墙体结构的壁画模拟试块，考 虑到不同地域可溶盐的种类、活动规律不尽相同。我们确定了以壁画中常见可溶盐离子进行 验中盐液总浓度分别控制为3％、6％、15％。按照选择的浓度分别配制三种浓度的盐溶液加 入不同的水槽中备用，并将试块放入水槽中。实验样品的采集在试块干燥稳定后进行。我们 设想每一个循环采集样品一次，按照不同高度布置采样点位，分别采集细泥层、粗泥层和支 撑体等三个样品。 2．2仪器与试剂 ICS．90离子色谱仪(美国戴安公司)，Chromdeon6．8中文版色谱工作站。所用七种阴 离子标准储备液(1000 mg·U1或100 mg·L1)均购自国家标准物质中心。所有用水均为电 阻率17．8M[2·cm的去离子水。所用固体Na2C03为优级纯，购自天津福晨化学试剂厂。 囝 ＼：口少 第十二届全国离子色谱学术报告会论文集福建厦门2008．11．5-8354 2．3色谱条件 mmol／L 分离柱：DionexIonPacAS9．HC分离柱和IonPacAG9一HC保护柱，12．0Na2C03， 流速为1．0mL／min，AMMS Ill阴离子抑制器，进样体积为10pL。 2．4样品前处理 研磨：由于采集的土样颗粒粒径不均匀，因此首先取适量土样放入研钵进行研磨，再将 研磨好的土样过滤，最后装入土样专用纸袋。 烘干：将研磨过滤好的土样放入烘箱， 105℃下烘干2小时至恒重。 称重：将烘干的土样冷却至室温后进行称重。称重前事先计算好需要的大概重量。称重 时使用铝箔纸，每个样品称重结束后需用酒精将铝箔纸擦干净，以免对下一个样品造成污染 而影响试验结果，称重后将样品倒入样品瓶。 溶样：在装有土样的样品瓶中加入20mL去离子水(R17．8MfD溶解，超声萃取15 mL 分钟，脱色摇床振荡l小时，然后用0．45肛m的水系过滤器过滤，将所得滤液定容到50 容量瓶中，待测。 2．5线性范围、精密度和检出限 在