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仪器分析总复习 2012年11月27日 本课程的学习目的 1、熟悉各种常用的分析仪器的构造（酸度计、电位滴定仪、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计、气相色谱仪、傅里叶红外光谱仪、高效液相色谱仪） 2、能根据需要选择合适的分析仪器，并能利用分析仪器完成定性、定量、分离等工作 3、能对常用的分析仪器进行维护和简单故障的排除 4、掌握分析条件的优化方法，能选择较好的分析条件 总结 1、每种仪器的构造、分析对象 2、每种分析方法的定义、常用术语； 3、每种仪器定性和定量分析的理论依据和方法；（重点：标准曲线法） 4、每种仪器的输出信号；（例：可见分光光度计---吸光度值A，气相色谱—色谱图） 5、每种仪器分析条件的选择（例：可见分光光度法分析条件选择：测定波长（绘制吸收曲线）、选择显色剂种类、用量、显色条件、时间等） 电化学分析 1、电位分析法定义：将一支电极电位与被测物质的活（浓）度有关的电极（称指示电极）和另一支电位已知且保持恒定的电极（称参比电极）插入待测溶液中组成一个化学电池，在零电流的条件下，通过测定电池电动势进而示得溶液中待测组分含量的方法。 2、电化学分析装置;两支电极、电源、放大、显示记录装置 3、电化学分析法的应用：无机离子的定量分析 4、定量依据：能斯特方程 5、参比电极：甘汞电极、银-氯化银电极（结构、要求、特点、使用条件和方法） 指示电极：金属基电极、pH玻璃电极、离子选择性电极 ★ pH玻璃电极、氟电极：结构、响应原理、使用条件和维护方法 练习题 在利用酸度计测定溶液的pH前，首先要将仪器的功能档设置到 （pH/mV）档，选择 电极作指示电极、饱和甘汞电极作参比电极或直接选择 电极 。如果用温度计测得待测样的温度为25℃，则温度补偿旋钮应调整到 ，在对仪器进行二点校正时，首先选择 标准缓冲溶液对仪器进行定位，将电极浸入该标准缓冲溶液后，调整仪器数值显示 （查下表），如果用pH试制测得待测样为酸性，则在进行第二次校正时，应该选择 标准缓冲溶液，将电极浸入该标准缓冲溶液后，调整仪器数值显示 （查下表）。 1、在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度成正比 （ ） 2、玻璃电极在使用时下列那些操作是正确的 A 用蒸馏水活化 B 用滤纸将电极擦干 C 用滤纸将电极吸干，尤其要注意玻璃球处 D以上都错。 紫外-可见分光光度法 1、仪器构造：光源---单色器—样品池---检测器---信号显示器（可见分光光度计和紫外分光光度计，光源、吸收池的区别） 2、定义：紫外可见分光光度法是基于物质分子对200-780nm区域内不同波长的单色光的吸收程度不同对物质进行定性分析和定量分析的方法。（注意：可见分光光度法和紫外分光光度法的波长范围） 3、物质对光的选择性吸收—吸收曲线的绘制方法、作用 4、 定量依据--光的吸收定律----朗伯-比尔定律 原子吸收光谱法 1、仪器构造：光源---原子化器—单色器---检测器---信号显示器 （1）原子化器的构造（雾化器、预混室、燃烧器）和作用 （2）光源的种类、特点 2、基本原理 ：依据原子蒸气对特定谱线的吸收进行定量分析。 3、测定对象：金属元素及少数非金属元素。（定量分析）。 4、基本概念：共振吸收线、共振发射线、分析线 5、分析流程：光源（发射特征谱线）→原子化器（试样转化为原子蒸气）→分光系统（分离特征谱线）→检测系统 （信号转换、放大、显示） 7、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合（ ）, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应; B. 朗伯-比尔定律; C. 光电效应; D.乳剂特性曲线. 原子吸收的定量方法----标准加入法，可以消除基体效应（ ） 原子吸收分光光度计中原子化系统的作用是（ ）。 A 使样品发生雾化 B 使样品中的待测离子转化为其基态原子 C将样品稀释 D 燃烧 请制定用原子吸收分光光度计测定自来水中某种离子离子的分析方案（分析方案应包括：分析条件、分析步骤、数据处理） 气相色谱分析 1、气相色谱仪：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统、温控系统 2、定义： 3、分析对象：有机、无机物的分离、定性、定量 4、色谱法的组成要素：固定相、流动相、色谱柱（组成？） 5、分类和分离原理：气相色谱（GC ）液相色谱（LC） 分离原理：试样组分通过色谱柱时与填