蔬菜农药多残留检测中主要干扰物研究.pdfVIP

第26卷增刊 分析测试学报 V01．26 FENXICESHI ofInstrumental 2007年9月 XUEBAO(JournalAnalysis) Sep．2007 蔬菜农药多残留检测中主要干扰物的研究 宋淑玲1’2，李重九1，饶竹2 (1．中国农业大学，北京100094；2．国家地质实验测试中心，北京100037) 蔬菜作为一种经济作物在整个生长、加工和储存过程中要多次使用不同种类的农药，以改善作物 的性状、提高作物的产量和品质。因此，开发农药残留分析方法对监控蔬菜中农药的残留量，确保食 品安全和人民健康非常有意义。 农药残留分析的主要问题之一是如何去除样品基质中对分析有干扰的杂质。目前报道的蔬菜残留 分析方法虽然很多[1‘3]，但是从没有关于对这些主要干扰物系统研究的报道。由于不了解干扰物是什 么，人们不得不盲目地尝试各种净化方法。本文选择了常见的具有代表陛的4种果菜、5种叶菜和1种 根菜，研究这些蔬菜中在农药提取时共萃物的种类，探讨其去除方法，从而为蔬菜中农药多残留基质 干扰物的净化提供依据。 1 实验部分 1．1试剂、仪器与材料 试剂：二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、环己烷、氯化钠和无水硫酸钠均购自北京化学试剂公司。 蔬菜：西红柿、黄瓜、尖椒、茄子、油菜、白菜、菠菜、韭菜、卷心菜、胡萝卜。 Ultra-TurraxT25 旋转蒸发仪：Buchi REl20。样品均质器：IKA—Werke Rotavapor 质联用仪：VarianCP一3800，Saturn2000，配有自动进样器。 1．2样品处理方法 称取20．0 mL二氯甲烷与丙酮(4：3，∥y)。然后用均质器中速 g样品，加入6．0g氯化钠和140 均质0．5min。将上清液倾倒在加有20．0g无水硫酸钠的三角瓶中干燥20min(干燥时，不断摇动)。 mLMj 取84mL提取液于浓缩瓶中旋转浓缩(水浴温度35℃)近干，并用环己烷定容到1．0 1．3样品的检测 样品用GC—MS分析，仪器分析条件如下。色谱：进样口，270℃；柱温，60℃(保持2min， 25。C／min)_150。C(6。C／min)—也50℃(4。12／min)q80℃(保持10 流，1mL／min。质谱：EI，70eV；离子阱，170℃。 根据各色谱峰的质谱数据推测各个干扰杂质的分子结构，并通过NIST谱库检索确认。 2结果与讨论 2．1 不同蔬菜中基质共萃物的种类 用GC—MS方法分析10种蔬菜的提取液，结果表明不同蔬菜中基质干扰物虽然不完全相同，但主 要干扰物相似。用NIST谱库检索这些基质干扰物，将匹配度最高的检索结果列于表1中。 表1 蔬菜中主要基质干扰物及种类 化学名、匹配度( ．)、 序号 于扰物的质谱图 谱库检索结果 相对分子质量(MrSim) Learned R∞舻 100- 1 誊50-衙7．424■…一^ 写酚 i6，n／z∥磁4晒56o＼∥＼c(CH0， 基金项目：农业部“948”引进项目 作者简介：宋淑玲(1978一)，女，陕西延安人，助理研究员，硕士，E～mail：songshulin9163@163．tom