提高聚二甲基硅氧烷分离层和支撑层界面结合强度的研究.pdfVIP

提高聚二甲基硅氧烷分离层与支撑层界面结合强度的研究 * 卫旺，相里粉娟，金万勤 ，徐南平 南京工业大学化学化工学院学院，材料化学工程国家重点实验室，江苏 南京210009 摘要：在复合膜的应用中，首先要求分离层与支撑层之间具有足够的界面结合强度。实验选 用了性能优异的聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为分离层材料，采用对混合醋酸纤维素(BCA)支 撑层进行预先水解的方法以提高分离层与支撑层之间的界面结合强度。通过扫描电镜的分 析，发现预先水解的预处理手段对于提高界面处的结合强度是非常有效，为后续对复合膜分 离层与支撑层界面性能研究打好基础。将制备的结构完整的膜用于渗透汽化分离低浓度的乙 2 .h，分离因 醇/水混合溶液，在5wt.%的料液浓度，60°C的操作条件下，渗透通量为1706g/m 子为8.9，获得了理想的分离效果。 关键词: 渗透汽化；优先透醇膜；界面结合强度；乙醇/水混合物 1．前言 近年来，使用渗透汽化膜技术实现燃料乙醇的高效分离引起了各国科学家的广泛关注。 渗透汽化过程利用膜对组分的吸附溶解和扩散行为的差异来实现液体混合物的分离，所以渗 透汽化过程的核心是性能优越的渗透汽化膜的制备。研究发现，以聚二甲基硅氧烷(PDMS) 为代表的亲有机物聚合物膜表现出对醇类物质的优先渗透性能，适合用于低浓度的醇/水渗 透汽化分离体系。渗透汽化过程实际的应用中，渗透汽化膜主要以复合膜的形式存在。 在复合膜的应用中，首先要求分离层与支撑层之间具有足够的界面结合强度。良好的界 面粘接是保证复合膜满足力学、物理和化学等使用性能的基本前提，更有利于提高膜的长期 稳定性。本文以复合膜界面粘接为切入点，通过对支撑层表面进行预处理以提高分离层与支 撑层之间的结合强度，为后续对复合膜分离层与支撑层界面性能研究打好基础。 实验选用混合纤维素酯膜作为支撑体制备PDMS 复合渗透汽化膜。混合纤维素酯膜又称 混纤膜(BCA)膜，由硝酸纤维和醋酸纤维素制成，兼得了两种酯的优点，比 Li 等[1]所使用 的醋酸纤维素(CA)微孔膜具有更优异的理化性能。对BCA 进行预处理，提高了分离层与支 撑层之间的结合强度，并分析了其中的机理。 2 ．实验部分 基金项目：国家重点基础研究发展计划项目(2003CB615702) ；江苏省自然科学基金(BK2006722) ；国家自然 科学基金项目 。 作者简介：卫旺(1983- )，男，江苏盐城人，博士生，研究方向为膜分离. *通讯联系人：Tel.:+86-25 Fax: +86-25 E-mail address: wqjin@njut.edu.cn 2 ．1 实验材料 硅橡胶(PDMS，MW=5000 ，上海树脂厂有限公司) ；正硅酸乙酯(TEOS，AR ，中国医药 集团上海化学试剂公司) ；正庚烷(AR，上海凌峰化学试剂有限公司) ；二丁基二月桂酸锡(上 海凌峰化学试剂有限公司) ；乙醇(AR，南京化学试剂有限公司) ；混合纤维微孔膜(上海摩速 科学器材有限公司) 。 2.2 膜的制备 PDMS/ BCA复合膜, 实验室自制。将BCA微孔膜支撑体浸泡在去离子水中3天（其中滴 入几滴醋酸），涂膜前取出，用滤纸吸附掉表面的过量水分。先将室温交联硫化的聚硅氧烷 加入适量的正庚烷配置成聚硅氧烷的高聚物溶液，然后加入适量的交联剂(正硅酸乙酯)和催 化剂(二丁基二月硅酸锡)成为预聚物溶液。将预处理的BCA微孔膜支撑体浸入到预聚物溶液 中适当时间，匀速取出，即可将配置的预聚物溶液均匀的涂敷在支撑体的表面，溶剂室温下 自然蒸发后固化交联，再将其放在真空烘箱中热处理12h，最后将膜放入真空干燥器中备用。 2.3 渗透汽化性能测试 实验室自制的渗透汽化性能评价装置同前期文献报道[2]。将制得的膜装入渗透汽化分 离组件中，将渗透汽化组件内置于料液罐中，通过恒温水浴控制料液罐中料液的温度。膜下 游侧的真空度保持在500pa左右，渗透物通过膜，在膜后侧汽化后，被真空泵抽出，渗透物 用液氮冷凝并通过冷阱收集，准确称量收集的渗透液重量。 膜的分离性能主要由渗透通量J 和分离因子α 两个参数评价，相应的计算公式为: