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锑系催化剂醋酸锑的工艺条件研究 395 锑系催化剂醋酸锑的工艺条件研究 王喜然 (河南科技大学，洛阳471003) 摘要：为了提高体系产品的附加值，特对醋酸锑的合成工艺条件进行了相关研究。本实验选用三氧化二锑一 溶剂法制备醋酸锑。通过正交实验分析了对产品醋酸锑收率、产品锑含量影响因素的大小，并对制备醋酸锑的 工艺条件进行了优化。在优化工艺条件下，即反应时间为70一80min，反应温度为140～150℃条件下，醋酸酐、 冰醋酸、三氧化二锑适宜的摩尔比为3．2：2．1：1．0，产品收率可高达到94％左右，锑含量38％一4l％，达到了 同类产品的要求。 关键词：三氧化二锑；醋酸锑；锑含量；工艺条件 1 引言 2．2反应原理 目前，我国有色冶金系统每年产生数万吨的粗 由于氧化锑与醋酸不易发生反应，而与醋酸酐容 锑氧(锑砷烟尘)，其主要成分是锑的三价氧化物。 易发生反应，但在惰性溶剂中，醋酸酐浓度低，因而 这部分粗锑氧的附加值太低，为了提高它的附加 反应速度慢，故用少量冰醋酸代替惰性溶剂。同时， 值，应采取相应的措施。因此，对于锑产品的深加 冰醋酸还起到引发剂和浆化的作用，加快反应的进 工，提高锑产品的技术含量、已成为当前的一大课 行，使反应时间大大缩短。反应式如下： 题。自20世纪80年代以来，我国在锑品的新用途 和锑深加工产品开发及其新工艺、新技术研究与应 2．3醋酸锑的合成no】 用方面进行了大量工作，并取得了较大进展¨_3J。 但与美、日等发达国家相比，我国在产品品种数量 将一定量的三氧化二锑加入到带搅拌器、冷凝回流 上仍落后甚远。从实际生产的锑品种数量比重来看， 管及温度计的三颈瓶中，然后将醋酸酐和冰醋酸以一定 仍以初级产品为主MJ。面对市场竞争更为激烈的2l 的比例加入，搅拌浆化，浆化均匀后开始加热，维持一 世纪，为了改变我国锑业的粗放型结构，更好地发挥 定的反应温度。反应完毕后将产物进行热过滤，并使滤 锑业优势，须合理选择锑深加工方向和品种，采取立 液在低温下冷却结晶，再用正己烷洗涤晶体，然后使晶 足国内、瞄准国外市场的策略，逐步增加锑深加工产 体在真空条件下干燥，即得醋酸锑产品。 品比重【5J，其中锑系催化剂就是一个重要方向。由 3结果与讨论 于锑系催化剂活性较高、副反应也较少、价格较低， 制得的产品质量高，引起了人们的极大关注№棚J。 3．1正交实验结果及分析 醋酸锑就是其中的一种。本文就以三氧化锑与醋酸酐 影响醋酸锑合成的因素很多，最主要的是 为原料，进行了醋酸锑的合成，并对合成条件进行了 优化。 等。采用正交表L9(34)安排实验[11l，实验因子水 2实验部分 平、正交实验结果及分析分别见表1和表2。 表1因子水平表 2．1试剂 水平 A 口 C 所用醋酸酐、冰醋酸、正己烷均为分析纯，由开 l 40 130 3．1：l 封化学试剂厂生产；三氧化锑(锑含量为80．24％)， 2 60 140 3．2：l