室内空气中单萜类化合物检测方法研究.pdfVIP

第27卷增刊 分析测试学报 VoL27 ofInstrumental FENXICESHIXUEBAO(JournaI Nov．2008 2008年11月 Analysis) 室内空气中单萜类化合物检测方法的研究 沈朝烨，徐以盛，蒋志宏，汪国权 (上海市疾病预防控制中心，上海200336) 室内空气中的挥发性有机化合物(volatileorganiccompounds，VOCs)来源广泛，种类繁多且成分复杂…， 包括大量具有化学毒性或生理学毒性的化合物。随着人们生活水平的日益提高，越来越多有潜在影响的挥发 性、半挥发性有机物被广泛使用于日常生活中，成为危害人类身体健康的隐形杀手。特别是近年来人们对居 家环境、室内装修要求的不断提高，室内空气中VOCs的种类及浓度已不容忽视。本文着重研究室内空气中 萜类化合物的分布水平，为室内空气中低浓度VOCs的检测及毒物学研究提供一定的依据。 萜类化合物(terpenoids)是一类由甲戊二羟酸(mevalonicacid，MVA)衍生而成，基本碳架多具有2 个或2个以上异戊二烯单位结构特征的化合物。其广泛存在于大气中，作为植物源VOCs的重要组成 部分，在对流层的臭氧生成、大气化学以及全球碳循环方面均起着重要作用口]。在室内空气中，萜类 化合物同醛类化合物随着木质材料的使用而广泛分布，而且由于室内空气流通及其它环境因素的影响， 其浓度可能大大高于室外环境中的水平旧]。其中，单萜类化合物中的蒎烯(pinene)是室内空气中最主 要的萜类化合物。蒎烯是一种双环单萜，是松节油的主要成分，具有松萜特有的气味，主要用于溶剂 和合成原料。蒎烯广泛存在于天然植物中，具有杀菌消毒的功效【4。1。有文献报道，高浓度单萜类化 合物的暴露可能对人体存在危害[6“]。但尚没有研究结果表明长时间低浓度接触对人体的影响。 据文献报道，空气中萜类化合物可由多种吸附性填料吸附或吹扫捕集等分析手段进行检测一一引。 本文参照美国EPA (GC—MS)定量的方式，建立了空气中单萜类化合物的有效分析方法。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 气相色谱质谱联用仪：GC—MSQP-2010；预冷浓缩系统：ENTECH7100A；16位自动进样器： ENTECH7016CA；标气稀释器：ENTECH4600A；自动气罐清洗系统：ENTECH3100A。 L)。 a一蒎烯、p．蒎烯(99．O％，Fluka试剂)；甲醇(Marks试剂)；SUMMA罐(6 1．2仪器条件 1．2．1 预浓缩系统条件气体样品进样体积：400mL；一级冷阱捕集温度一150℃，一级冷阱解吸温 min，一级冷阱烘烤温度150℃保持10min；二级冷阱捕集温度一30℃，二级冷阱解吸 度lo℃保持5 温度180℃保持2．5min，二级冷阱烘烤温度190oC保持10min；三级冷阱聚焦温度一160℃，平衡时 min。三级冷阱烘烤温度150oC保持10min；冷阱烘烤升温 间3．5rain，三级冷阱解吸温度80℃保持2 速率360oC／min；传输线温度100℃。 1．2．2色质条件进样口温度：150oC，不分流进样；载气：高纯氦气；恒流模式，柱流量： 0．6 m×0．32mm×0．25 mL／min；色谱柱：VF一5MS(60 Ixm)；程序升温：起始温度一45℃，保持 4rain。以8℃／min升温至120oC后，再以50oC／min升温至280oC保持2min。离子源：El；温度： 230℃；电子能量：70eV；接口温度：280oC，扫描方式：Scan；数据采集范围(m／z)：33～300U。 2结果与讨论 2．1 标准配制 2．1．1 蒎烯标准液制备精确称取一定量a．蒎烯和JB一蒎烯标准品用甲醇溶解后，配制成质量浓度为 1．0s／L的标准储备液，4℃冷藏保存，有效期为3个月。