纯氧化钕中钐铕的分离及分光光度法测定.pdfVIP

1992妊 分析试验室 弟 ll卷 弟 5期 纯氧化钕 中钐铕的分离及分光光度法测定 j 一；3 ’苎整 (北京化工学院应用化学系，北京100029) 0 l ；3 摘 要 用 P597革淋树 脂色谱法分离纯氧化妆中的钐、铕，并用分光光度法洲定幸；、铕 回收 率分别为93％，92 ，RSD分别为4．4 、4．8％，结果夸人满意 。 ， 关键词 革林。 吸光光度 ：●；一生一 氧事1化锚 ，口艺靖 稀土间彼此分离难度很大 ，近年来 。分析工作者 22 Nd的测定 准确称取20ragNd2oa标准溶液，加 ． 用 P507萃取剂分离稀土。。]，效果很好。之后，游文海 2OmL水，3mL2O0g／L六次甲基四胺 ，两滴二 甲酚橙 等将P507萃淋树脂色谱法用于高纯氧化钕中稀土杂 指示剂．用约0．02mo]／LEDTA标准溶液滴定．溶液由 质的化学光谱分析 ·．也取得 良好结果 ，但 用于简便 紫红变为亮黄色为终点 t 的吸光光度法测定未见报道 3 显色反应条件实验 钕作为第三代磁性材料NdFe—B的主要成分 ．其 3．1 吸收光谱特性 偶盏c砷 l与Sm(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)生 纯度要求在99 以上，其中钐 、铺 含量要求0．i 。 成的有色络台物的吸收光谱 ，经波长扫描实验结果表 本 文采 用 P507色谱法分 离，然后用偶氮胂 I光度 明 两种 稀 土金属 离子络 台物 的吸收峰均位 于 法 测定了纯三氧化二钕中钐和铕的含量 655nm。试剂吸收峰位于580rim，对比度为75nm 1 试剂与仪器 3．2 酸度的影响 偶氮胂Ⅲ与稀土金属离子的显色 氧化 钕 标 准 溶液 (1Omg／mL)：称 取 1．OOOOg 反应在酸性介质 中进行 ，适宜的酸度为pH2～3。本文 Nd~Oa，加5mLHC](1一1)，温热溶解后定容于lOOmL 采用 pH2．8的HA NaAc缓冲溶液控制酸度 ，用量为 容量瓶中 ·氧化钐标准溶液和氧化铕标准溶液 (浓度 2mL。 均为lmg／mL)；分别称取0．10O0gsm0s和 Eu2Os，各 3．3 显色剂用■的影响 显色剂偶氨肿I与Sm 加5mLHC[(1十1)，温热溶解后再分别定窖于1O0mL (Ⅲ)、Eu(1)的络合反应迅速 ，室温下 即可反应 完 容量瓶 中-临用时再作适当稀释 }50 P507萃淋树 全，生成的络合物也 比较稳定 ．通常条件下不易褪色。 脂 }偶氮 胂 I(0．5g／L)水溶液；NaAe—HAc水溶液 实验结果表明．0．5g／L偶氮胂 I的用量 ，以选择lmL (pH2．5)~EDTA标准溶液 (0．02otol／L)}六次甲基四 为宜。 胺溶谴 (200g／L)；二甲酚橙指示剂 (Sg／L)。 34 工作曲线 实验结果表明，Sm20、Eu 含量在 721型分光光度计 ；pHS-3型酸度计 。 1．O～20．0vg／25mL范围内符合 比耳定律 线性 回归 色谱柱的制各 ：取 10×50Omm色谱柱一支，将 方程分别为 ^ 0o。3+0．0218c， 09983和 少许脱脂棉装入柱底，将l2gP507萃淋树脂 (用1：i 。。… 00045+0．0234c； 09993，浓度单位均 HCI浸泡一天)慢慢注入柱 内，装好