气相色谱法同时测定生物样品中甲醇乙醇含量.docVIP

气相色谱法同时测定生物样品中甲醇、乙醇含量 摘要 目的 的方法。方法 对样品进行顶空处理，取 ml顶空气体进样，选择GDX-102柱进行色谱分离，以保留时间定性，峰面积定量。结果 本方法相对标准偏差%~5.28%，相对标准偏差%~6.15%。~1.0mg添加范围内甲醇加标回收率92.0%~105%,乙醇加标回收率92.0%~102%。结论 采用本方法检测的含量具有快速、准确、灵敏度高的特点，并适宜于推广、应用。 关键词顶空气相色谱法Gas chromatography and determination in biological sample methanol, ethanol content Chen Hong，en Zhao Xintao center for disease control and prevention of he nan Wu yang Abstract: aim to establish the top empty-using gas chromatography and determination in biological sample methanol, ethanol content method. Method of biological samples top empty processing, take 1.00 ml top air body sample, select the GDX-102 column chromatography separation, to save time qualitative, quantitative peak area. The results of this method sample of blood methanol relative standard deviation is 2.32% ~ 5.28%, ethanol relative standard deviation is 2.29% ~ 6.15%. Different biological samples in 0.2 mg ~ 1.0 mg add range methanol is prevented.the recovery of 92.0% ~ 105%, ethanol is prevented.the recovery of 92.0% ~ 102%. Conclusion this method and testing detection in biological sample methanol, ethanol content is fast, accurate, and the characteristics of high sensitivity, and suitable for popularization and application. Key words: top empty-gas chromatography; Biological samples; Methanol; Ethanol. 甲醇、乙醇属挥发性醇类，具有麻醉作用。临床上饮酒过量、误饮假酒或工业酒精引起甲醇或乙醇中毒的情况发生。本文研究了顶空-气象色谱外标法同时测定生物样品中甲醇、乙醇含量，操作简单，精密度高，定量准确，适于实际样品的测定。 1. 材料方法 1.1 仪器与试剂 GC 4010A型气相色谱仪（北京东西电子研究所，FID检测器）及配套A 5000气相色谱工作站；600型恒温水浴箱（）；25 ml顶空瓶；橡胶塞；铝封；1 ml进样器。（色谱纯）；（色谱纯）；氯化钠（分析纯）；蒸馏水。[1]。 1.3仪器参数 色谱柱：GDX-102柱（4 mm×2 m不锈钢柱，60目~80目）；载气：高纯氮气，流速为40.0 ml/min；氢气流速为40.0 ml/min；空气流速为450 ml/min；气化室温度为190 ℃；检测器温度为190 ℃；柱温为170 ℃[]。 chenhongen888@163.com 作者简介：陈红恩（1974-），男，主管技师，本科，主要从事理化检验工作 1.4 样品处理 ml于顶空瓶中，加入1g氯化钠，.00 ml水，加橡胶塞和铝封，并混匀，于60 ℃水浴加热15 ~20 min后，取ml顶空气体进样 1.4.2胃内容物、组织器官等固体样品 取1g经绞碎的样品于顶空瓶中，其余步骤同1.4.1。 2 结果 2.1 平衡温度的选择 ，15 min作为平衡时间，测定峰面积。由表1可以看出，分析灵敏度越高；然而过高的温度会，在限定温度条件下,高沸点的组分不进柱,对色谱柱的污染少从而延长色谱柱的使用寿命因此， 60 ℃作为平衡温度。 表1·m