用于陶瓷超滤膜截留率测定快速分光光度COD方法改进研究.pdfVIP

增刊 化 学 世 界 ·113· 用于陶瓷超滤膜截留率测定的快速分光光度COD方法改进研究 杨座国。杨桂忠，刘妲妮 (华东理工大学化学工程研究所，上海200237) 关键词：陶瓷超滤膜；CoD；截留率 截留相对分子质量是陶瓷超滤膜性能的重要指 热时间15min，与环境保护总局发布的《水质化学 标。陶瓷超滤膜截留率测定的测定方法中，回流氧 需氧量的测定快速消解分光光度法》相比可以节约 化COD法时间长，效率低，而总有机碳法设备昂 大量时间。 贵。国家环境保护总局发布的《水质化学需氧量的 表1．∞D加热时间对光度值的影响1’ 测定快速消解分光光度法》是一种快速测定COD 的新方法[1]。试样中加人已知量的重铬酸钾溶液， 在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经加热消解 后用分光光度法测定COD值。当试样中CoD值 为100mg／L至1000mg／L，在600nm波长处测定 1)PEG20000溶液(1．5PEG20000配4L纯水制成) g 重铬酸钾被还原产生的三价铬的吸光度，试样中 2．2沉淀的影响 COD值与三价铬的吸光度的增加值成正比例关系， 沉淀是氯化汞，可溶于水，故加水使沉淀溶于水 可以将吸光度换算成试样的COD值。该COD方 中。经试验，加水8mL可令沉淀完全溶解。经过 法可以用于膜截留率的测定。但是对于易于氧化的 多组数据比较，可初步判定，加水后，光度值上升 有机物如PEG、PVA，可以相应降低氧化条件，如采 30，仍能保证截留率不变，可以大大节约时间。 用低温、短时间氧化的方法，为此本文对该cOD测 表2沉淀加入水后对光度值的影响 定方法进行改进，建立可用于测定膜截留率的快速 COD测定方法。 l实验部分 PEG(聚乙二醇1000 20000)， PVAl750(聚乙烯醇)，重铬酸钾，硫酸银，硫酸汞， 2．3 COD标准曲线 邻苯二甲酸氢钾：国药集团；PVP(聚乙烯吡咯烷 图1是COD标准液在75℃的水浴恒温加热下 酮)；德库赛；去离子水：自制。 消解得到的光度值与空白试验(纯水)的光度值的差 按《水质化学需氧量的测定快速消解分光光 值，去掉负号，根据COD值作图得到的标准曲线， 度法》要求配制重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液、硝酸银 可以适用于CoD值的范围是(100，1000)。 溶液和邻苯二甲酸氢钾COD标准液。在试管中， 依次加入重铬酸钾1．00mL，硫酸汞o．50mL，硫酸 银一硫酸溶液6．00 mL，轻轻摇匀，冷却至室温，配制 预装混合试剂。取大烧杯加入适量水，加热至一定 温度；预装混合试剂摇匀后，沿器壁慢慢加人试样， 再摇匀；将试管放进烧杯加热消解。计时；取出试管 静置冷却至室温，静止一定时间，在600m波长 处，以水为参比液，用分光光度计测定吸光度值。 2结果与讨论 2．1加热时间的影响 图1 COD标准曲线 从表1可知加热时间的变化对c0D值基本无 对这六个点做散点图，用直线拟合，可以得到 影响。为了保证重铬酸钾对有机物氧化完全，取