野菊米挥发性成分闪蒸-气相色谱分析法研究.pdfVIP

野菊米挥发性成分的 闪蒸一气相色谱分析法研究 周 彦 陈小梅 王丽丽” (浙江工业大学化学工程与材料学院杭州310014) 摘 要：本文研究了应用闪蒸一气相色谱法(FD-GC)分析安徽黄山产野菊米挥发性成分。共分离出 分析野菊米挥发性成分更简便、快速、高效，可适用于大量野菊米样品的质量评价。 关键词：野菊米；挥发性成分；闪蒸一气相色谱法；水蒸气蒸馏法 中草药挥发性成分的分析通常需要先通过水蒸气蒸馏法(SD)或有机溶剂提取，再用 化学或仪器分析方法分析其成分。这些前处理方法分析周期长，消耗试剂多，而且可能破 坏样品，损失某些成分。超临界流体萃取(SFE)为非溶剂型萃取法，二氧化碳惰性、无毒， 可在相对安全、较低温度和压力下萃取挥发性小和热不稳定的化合物。然而，该技术需要 昂贵的高压输送设备及大量高纯的二氧化碳，且二氧化碳对诸多分析物溶解度较小。固相 微萃取(SPME)技术的显著特点是将萃取、浓缩一并完成，实现了样品的在线浓缩与捕集， 从而最大程度上避免了离线溶剂提取和浓缩的烦琐。然而它仅限于挥发性有机物分析，对 于一些难挥发的化合物，就显得有点无能为力了。因此，分析中草药的化学成分，特别是对 多种产地的中草药进行质量评估，需要发展一种更简单、更快速的方法。 Distillation—Gas 近年来已有文献报道应用闪蒸一气相色谱法(Flash 需任何前处理步骤，适合大批量样品的分析。本文研究了应用FD—GC分析中药野菊米挥 发性成分。 1实验部分 1．1 药材 野菊米，安徽黄山产(包装：香港李宝赢堂(国际)集团有限公司)。 1．2 主要仪器 PY一2020 气相色谱仪CP一3800(美国Varian公司)；Double—shotPyrolyzer id(日本 *王丽丽(博士，教授)：电话：0571E (Y404079)及省留学回国人员科研启动基金资助。 · · 51 Trace Frontier DSQ(美国Thermo公司)。 Lab．)；气相色谱一四极杆质谱联用仪Finnigan 1．3气相色谱分析条件 24 50％ CB弹性石英毛细管柱(50％phenyl 进样口温度：250。C；色谱柱：CP—Sil i．d．，膜厚0．25ffm)；程序升温条件：50。C保持 dimethylpolvsiloxane，30m×0．25mm 0C，FID；载气：氮气，lml／min；分 5min，以2。C／min升到250(2，保持5min；检测器温度：250 流比：30：1。 1．4气相色谱／质谱联用实验条件 86％ i．d．，膜厚0．25肚m)；程序升温：从50。C，保持5min， dimethylpolvsiloxane，30m×0．25mm 30：1。 范围：40×500amu；溶剂延迟3min；质谱标准库：Nis