有机硅-聚丙烯酸酯共聚乳液防水性研究.pdfVIP

有机硅一聚丙烯酸酯共聚乳液的防水性研究 陈静苏花平李中华龙光斗 (华中师范大学化学学院，武汉430079) 1前言 有机硅一丙烯酸酯类乳液(硅丙乳液)因引入键能大的Si_o键，在乳胶粒周嗣形成有一定厚度和强 度的空间网络吸附层，可以有效地改善纯丙乳液的耐高低温性、耐候性、耐水性、硬度等，因而成为高 性能涂料的一种理想的成膜材料，在建筑、装饰等领域具有广阔的应朋及发展前景。 有机硅氧烷和丙烯酸酯进行乳液共聚时，有机硅氧烷容易水解缩聚产生凝胶，冈此一般制得的硅丙 乳液中有机硅含量不高，其性能受到影响。本文用乙烯基三乙氧基硅烷与丙烯酸酯共聚，采用不同的聚 合：[艺制备了既有优异弹性，又有良好防水性能的有机硅改性丙烯酸酯弹性乳液。讨论了不同的加料方 式对乳液性能的影响。 2试验部分 2．1主要原料 主要原料见表l。 表1 主要原料名称、规格及产地 2．2共聚乳液的合成 的混合单体滴加约1／10；适当速度搅拌，待溶液出现蓝色达到放热高峰后，将剩余引发剂和以上混合单 体在75--80℃，2h滴加完；保温1h，温度降至30--40℃，州氨水中和pH至8。 滴入上述去离子水溶液中搅拌30min。制得预乳化液；将剩余乳化剂、引发剂、10％预乳化液加入到去离 子水中，加热搅拌，升温剑75℃；待溶液出现蓝紫色达剑放热高峰后，将剩余预乳化液在75-80℃，2h 内滴加完：保温lh，温度降至3040℃，川氨水中和pH至8。 (3)后补加硅单体半连续法。仍采川二卜连续法。但是DB一151不参与混合单体，待经过2h单体都滴 加完后再滴加DB-151，保温lh，温度降至3040℃。刚氨水中和pH至8。 2．3测试与表征 (I)转化率测定：取少量的乳液，加入适量的对苯二酚溶液，放置烘箱中至恒量，称量并按下式计 算丙烯酸酯的转化率： 转化率=』墅釜堂坐警芸箬参}丝×，。册 232 稃于23C融化为一个循环，一般经过5个循环不破乳，其冻融稳定性为合格。 摇匀，静置48h，若不出现凝胶且无分层现象，则钙离子稳定性合格。 (4)凝聚率：反应结束后将乳液滤渣及反应器壁、搅拌桨上的凝聚物，置于烘箱内干燥至恒重，凝 聚物rJi混合单体的质域白．分数即为凝聚率。 (5)红外光谱：将硅丙乳液涂于载玻片上，置于40℃干燥箱中lOh，取其薄膜。采朋傅立叶红外光 谱仪(PESpectrum-2000)对乳液官能团进行表征，测定范围500—4000cm‘。 (6)吸水率：将乳液均匀涂布在洁净的载玻片上成膜，放置72h后，将涂布过的载玻片浸入蒸馏水 中24h，准确称量后计算吸水率。 3结果与讨论 3．1 半连续法中有机硅含量对乳液吸水率的影响 半连续法中有机硅含量对乳液吸水率的影响见图l。由幽l可以看出，随着DB-151用量的逐渐增大， 乳液的吸水率逐渐降低，极人地改善了纯丙乳液的耐水性；随着DB-151量的增大，乳液凝胶物增多，凝 聚率增大。在硅丙乳液的制备中，硅氧烷的水解缩聚反应与烯烃的共聚反应是一组竞争反应，硅氧烷单 容易凝聚。 Nm 250 萎 窆200 量150 誊 鍪100 60 I， DB--[SI含量，％ DB-151含址，％ 图l警孽续法中DB-lStAt图2后补加半连续法中DB—15l 对乳液吸水率的影响 含量对乳液吸水率的影响 3．2后补加半连续法中有机硅含蟹对乳液吸水率的影响 后补加半连续法中有机硅含量对乳液吸水率的影响见图2。由图2可以看出。采用船一151后补加的 单体滴加放式，使乳液随着有机硅含量的增加，吸水率快速增大，不但没有改善纯丙乳液的吸水性，