以固态反应法合成YAG(Y-%2c3-Al-%2c5-O-%2c12-)过程中对YAG与其中间相的晶径观察研究.pdfVIP

Voi．13 第13卷专辑 中国粉体技术 Suppl 2007年8月 China Scienceand Augest．2007 Powder Technology 及其中问相的晶径观察研究 洪辰宗，蒋镇宇，赖佳芸，颜富士 (成功大学资源工程学系，台湾台南) 晶径关系。以化学反应式推导M，P，G三相间的体积变化关系，而可计算其圆球直径关系。结果显示，三相的晶径随温度升高 而成长，实验所得之M，P，G三相的初生晶径阃的尺寸关系皆与计算值相近，显示与依序生成的关系相符。在添加晶种系统 中，因晶种提供异质成核的条件，使三相的生成温度降低，而使得初生晶径皆小于未添加晶种系统者。YAG初生晶径在未添 加与添加系统中分别为31．411111与25nln，与以化学法合成所得者相近。． 关键词：固态反应；晶种；晶径；中间相 ， 法所得的数值相当【19】。然而，即使在添加晶种的条 Y3拙012(简写为YAG)为立方晶系材料，具有 970 高熔点(．1 oC)、高化学稳定性及抗潜变特性等 性质，有利于高温下的应用。近年来，此材料却是光 电领域最重要的基材。如添加Nd元素的多晶陶瓷 有相承关系，因此G相的晶径可能取决于中间相。 体[1·2|，为医药、量测、工业加工的固态雷射；添加Ce本研究即针对固态反应过程中，观察YAG相及其中 元素的荧光粉体【3．4】，为制作白光LED的原料。近间相的晶径，并探讨之间的关系，另以添加晶种系 年来以化学法[4·n15]制作YAG，在降低合成温度、获统，观察晶种效应在晶径上产生的影响。 得奈米级粉末等方面，与固态反应法相较下有其优 1实验及计算值推导 势存在，但在成本与量产考虑下，仍以固态反 应[1,2,16]为主。以往需要多次的混合与l600℃以上 1．1实验原料及流程 的高温处理才可获得纯相YAG，在原料粉末与制作 技术的进步下，合成温度已经可以大幅降低。添加 (Forever ITRYI zirconia 晶种为一可行的方式。此法在液相及玻璃相系统中 二浆料球磨分散(s．C．=30％，夺=3 ban) 已有相当的了解，但在陶瓷领域中则是近年来备受 至d50=200Bin及dso=150nnl后，此时加入0．2％ h后以 关注的制程[17】。在应用的需求上，制作特定规格的 (质量分数)，500nm的YAG晶种，三者混合6 粉末为重要的课题。Tak锄0ri[18]等人在水热法中控造粒技术制作5—10 tma的凝聚体，后续热处理条件 制成核条件以获得特定规格的YAG晶粒，因此了解 为900。1400oC持温2h，每50℃取一样品。 YAG的初生晶径，将有利于粉末的开发制作。 1．2性质检测 Hay[5J探讨YAG生成过程中的成核成长特征，却未 讨论YAG的稳定晶径。另在诸多以化学法制作 1000)量测起始氧化物的粒径分布。起始粉末的热 YAG研究[4，5-15]中也多有YAG晶径的量测，固态反反应以热差质差分析仪(Se岫n，TGA92)记录，升温 应下的特征晶径则未见报导。先导研究结果显示， 速率为10℃／min，由室温升至1500℃，空气气氛中 YAG系统发生的晶种效应可以促进YAM与YAG相操作。升温过程的